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在光譜分析儀測定過程中，精密度是重要指標之一
閱讀：1608 發(fā)布時間：2021-7-23
在光譜分析儀測定過程中，精密度是重要指標之一，與光譜儀本身、方法設(shè)置、分析測試人員水平有關(guān)系，沒有高精密度的方法，就無法保證數(shù)據(jù)的準確性。操作者在工作中會經(jīng)常碰到測試數(shù)據(jù)波動大，常量分析ESD%大于2%等故障現(xiàn)象。這種現(xiàn)象就是數(shù)據(jù)精密度差的表現(xiàn)，也就是專業(yè)上所說的信號噪聲大。上面闡述了等離子炬形成的條件，下面原子發(fā)射光譜儀小編從環(huán)境因素、光源系統(tǒng)。試樣引入系統(tǒng)和光學系統(tǒng)詳細分析數(shù)據(jù)光譜分析儀精密度差產(chǎn)生的原因。
在環(huán)境因素中，環(huán)境溫度沒有在規(guī)定范圍內(nèi)時會發(fā)生譜峰偏移；排風量不穩(wěn)定會使“火焰”跳躍。例如，排風口與陣風方向相對或者快速開關(guān)實驗室推拉門，容易導致排風量忽大忽小。ICP光譜儀巨力振動源（如車間）、強磁場（光電直讀光譜儀）接近，會導致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定?？梢圆扇】刂骗h(huán)境因素的辦法來保證，它是保證光譜分析儀數(shù)據(jù)精密度的必要條件之一。
光譜分析儀開機后，光室溫度變化應小于±1°C，若光譜分析儀溫度未穩(wěn)定在該值，光室內(nèi)光學元素由于受溫度影響，各光學元件的相對位移產(chǎn)生變化，導致待分析譜線位置漂移和分析數(shù)據(jù)失真。因此儀器主要應充分預熱，在光室溫度穩(wěn)定在其儀器額定值時才可以進行測定。
在光源系統(tǒng)中，等離子炬溫度也會影響其精密度變化，影響因素有載氣流量。載氣夜里、頻率和輸入功率和低點離電位的釋放及。載氣流量增大，中心部位溫度下降；溫度隨載氣氣壓的降低而增加；頻率和輸入功率的增大激發(fā)溫度隨之增高；引入低點離電位的釋放劑的等離子體，其溫度將增加。RF功率不穩(wěn)定會影響數(shù)據(jù)精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素強度值就能發(fā)生1%的變化，其原因是因為氬氣不純或者循環(huán)水溫度突然發(fā)生變化造成的，可以用氬線的穩(wěn)定性來檢測。
在光譜儀試樣引入系統(tǒng)中，首先要檢測樣品溶液是否均勻，比如容量瓶定容是否搖勻；查看儀器登記記錄，檢查等離子氣的流量和壓力、霧化氣體的流速和壓力及試液提升量等指標是否和上次一致，這是因為氣體壓力和流量的變化會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布導致數(shù)據(jù)精密度變差；由于儀器長時間進行檢測工作，蠕動泵管彈性變差。蠕動泵管的經(jīng)常擠壓部位顏色變暗時，蠕動泵管則需要更換。上節(jié)所述進樣系統(tǒng)毛細管、泵管、霧化器和中心管發(fā)生堵塞或者炬管太臟，會使霧化效率降低導致數(shù)據(jù)精密度表差，可采用延長沖洗時間，試樣盒硝酸溶液（1＋5）間隔進樣等兩種方式來解決，有機樣品用煤油解決。泵夾優(yōu)化不好，或者泵管泵夾松動，致使進樣不均勻?qū)е鹿庾V強度值發(fā)生改變，可重新設(shè)置泵速，調(diào)節(jié)泵管，并且經(jīng)常要給泵柱和軸承上油保持其潤滑。
影響光譜分析儀的其他方面，分析譜線的選擇不合適，多數(shù)靠近CID邊緣20個像素的譜線強度通過較低也會導致數(shù)據(jù)精密度變差，盡管它們有的譜線沒有光譜干擾，但是位于紫外區(qū)波長190nm元素譜線以下的建議少用，如果要用，應用99.999%的氬氣吹掃檢測器8h以上?？扉T故障或者狹縫積灰導致部分元素數(shù)據(jù)精密度變差，其特點是長波譜線、短波譜線要么分別變差要么同時變差。此故障可以采取延長積分時間來應急，等待維修人員維護。譜線積分時間不會增加信號的強度，但可以改善精密度與檢出限。不過太長的積分時間將影響的分析速度。
對于用光電倍增管做檢測器的光譜分析儀，還應該注意曝光很差也會影響數(shù)據(jù)的精密度，故障現(xiàn)象可以分為全部元素差和部分元素差。如果發(fā)生全部元素差的現(xiàn)象，操作者可以通過一次檢查高壓電源輸出是否穩(wěn)定，實驗燈是否接觸不了，高壓插頭是否沒有插牢和積分箱輸出控制芯片是否失效。光電倍增管座是否損壞，高壓衰減器拔盤開關(guān)是否完好以及該元素的積分撥盤是否完好等方面確認故障。希望原子發(fā)射光譜儀小編的文章對您有幫助。