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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在污泥重金屬檢測中的應(yīng)用
閱讀：1660 發(fā)布時間：2017-9-27
電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在污泥重金屬檢測中的應(yīng)用
印染企業(yè)在印染和后整理加工過程中，為提高紡織品的染色牢度，改善成品風(fēng)格，廣泛使用含重金屬的染料、助劑和整理劑
因此，在印染廢水和印染污泥中都存在有銅、鉻、鋅、砷、鎘、鉛等重金屬元素。這些重金屬元素都具有生物積累性和毒性，對周圍的環(huán)境能造成影響。然而，印染污泥中還含有一定的有機(jī)物和大量的氮、磷、鉀化合物，這些都是植物生長的必須元素，可以進(jìn)行污泥農(nóng)用。為了給污泥的綜合利用提供重要的技術(shù)指標(biāo)，同時又有效地監(jiān)控印染廢水處理的工藝，快速、簡便、準(zhǔn)確地測定污泥中金屬含量具有重要意義。
目前金屬元素的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法為原子熒光光譜法和原子吸收光譜法 ，而這些方法無法實(shí)現(xiàn)大批量快速定量檢測，而且線性范圍較窄。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有靈敏度高，準(zhǔn)確性好，線性范圍寬，抗干擾能力強(qiáng)，能多元素同時快速測試的優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于地球科學(xué)、環(huán)境分析、食品科學(xué)、石油工業(yè)、冶金等眾多領(lǐng)域 。
實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
儀器：
微波消解儀（樣品前處理需要）
超純水機(jī)（這東西死貴，可以直接買純凈水，用于化驗(yàn)需要）
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（HK-8100）
試劑：
Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.000 g/L（1000ppm)，根據(jù)需要分別逐級稀釋成所需的各種標(biāo)準(zhǔn)液（也可直接購買標(biāo)準(zhǔn)溶液）； 過氧化氫、硝酸、高氯酸實(shí)驗(yàn)用水為高純水。所有容器均在 4 mol/L HNO 3 中浸泡48 h 以上.(目的是去除容器中的雜質(zhì)，鹽酸或硝酸均可）
樣品處理：
將印染污泥樣品取回實(shí)驗(yàn)室后風(fēng)干，挑出雜物，充分混合后采用四分法取樣，研磨后過 100 目(0.147 mm)國家標(biāo)準(zhǔn)篩，裝瓶備用。準(zhǔn)確稱取 0.5 g 樣品，置于微波消解儀的聚四氟乙烯消解罐中，用少量水潤濕，加入硝酸 8 mL、高氯酸 1 mL、硫酸 1 mL，使酸和樣品充分混合均勻，設(shè)置好參數(shù)進(jìn)行微波消解。待消解后，將溶液用 5 %硝酸定容于 100 mL，備用。以消解樣品同樣的步驟做空白試樣進(jìn)行質(zhì)量控制。
微波消解液的選擇
由于污泥中含有大量的有機(jī)物，試驗(yàn)選擇無機(jī)混合酸體系進(jìn)行消解。通過對硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸、過氧化氫的兩種酸和三種酸消解體系研究，發(fā)現(xiàn)采用硝酸 8 mL、高氯酸 1mL、硫酸 1 mL 的混和酸體系對 0.5 g 的樣品消解效果*。
消解程序的選擇對樣品的處理效果有重要影響。采用分步消解程序效果較好。實(shí)驗(yàn)選擇分三段進(jìn)行消解：先在 5 min 內(nèi)將微波功率升至 250 W 消解 10 min，然后在 4 min 內(nèi)將微波功率升至 450 W消解 10 min，zui后在 4 min 內(nèi)將功率升至 500 W 消解 5 min，得到的消解溶液清澈、透明。
儀器實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)定
射頻發(fā)生器的功率、輔助氣和霧化氣流量的大小對 ICP-AES法測定的靈敏度有一定影響。實(shí)驗(yàn)選擇儀器的工作參數(shù)為：射頻功率為 1300 W，載氣流量為 0.7 L/min，觀測高度為 15 mm，冷卻氣流量為 15 L/min，輔助氣流量為 0.2 L/min，樣品提升量為 1.5L/min，自動積分時間為 10 s，延遲時間為 30 s，觀測方式垂直觀測。
分析線的選擇
用混合的 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同波長下依次進(jìn)行掃描，幾種待測元素沒有譜線重疊和背景增強(qiáng)等干擾，選擇靈敏度適中、背景低的譜線作為分析線。本實(shí)驗(yàn)選擇分析線為：
鎘：228.802 nm，鉛：217.000 nm，鉻：267.716 nm，銅：327.393nm，鋅：206.200 nm。
方法精密度與檢出限
稱取同一樣品 6 份，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行樣品處理和測定，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示方法的精密度。本方法對測定元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 4 %。在優(yōu)化的測定條件下，對試劑空白溶液連續(xù)測定 10 次，以其 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的檢出限，得到 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 的檢出限分別為：0.0008 0.0064、0.0025、
0.0024、0.0012 mg/L。
結(jié)論
用硝酸-高氯酸-硫酸多元酸體系對印染污泥進(jìn)行消解后，采用 ICP-AES 法測定城市污泥中農(nóng)用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 的含量，方法簡便快速、準(zhǔn)確度高、精密度良好。方法可以應(yīng)用于土壤、底質(zhì)樣品中這些元素的同時測定。