ICP發(fā)射光譜法的特點(二)
閱讀:2942 發(fā)布時間:2017-6-13
ICP發(fā)射光譜法的應用領域廣泛,現(xiàn)在已普遍用于水質、環(huán)境、冶金、地質、化學制劑、石油化工、食品以及實驗室服務等的樣品分析中。截止到上世紀80年代初,用ICP發(fā)射光譜法就已測定過多達78種元素,目前除惰性氣體不能進行檢測和元素周期表的右上方的那些難激發(fā)的非金屬元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中堿金屬族的H、Rb、Cs的測定結果不好外,它可以分析元素周期表中的絕大多數元素。
ICP發(fā)射光譜法是根據處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的方法。
ICP發(fā)射光譜法包括了三個主要的過程,即:
由plasma提供能量使樣品溶液蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產生光輻射;
將光源發(fā)出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜;
用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。
由于待測元素原子的能級結構不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據此可對樣品進行定性分析;而根據待測元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強度不同,可實現(xiàn)元素的定量測定。
優(yōu)點:
1. 多元素同時檢出能力。
可同時檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進行分別檢測而同時測定多種元素。
2. 分析速度快。
試樣多數不需經過化學處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時還可多元素同時測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內同時作幾十個元素的定量測定。
3. 選擇性好。
由于光譜的特征性強,所以對于一些化學性質極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對AES來說是毫無困難之舉。
4. 檢出限低。
一般可達0.1~1ug·g-1,值可達10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低至 數量級。
5. 用ICP光源時,準確度高,標準曲線的線性范圍寬,可達4~6個數量級??赏瑫r測定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已廣泛應用于各個領域之中。
6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出*的優(yōu)勢。
缺點:
1. 在經典分析中,影響譜線強度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對標準參比的組分要求較高。
2. 含量(濃度)較大時,準確度較差。
3. 只能用于元素分析,不能進行結構、形態(tài)的測定。
4. 大多數非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。
1 因為工作時需要消耗大量Ar氣,所以運轉費用高。
2 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大。
3 ICP 發(fā)射光譜法如果不與其他技術聯(lián)用,它測出的只是樣品中元素的總量,不能進行價態(tài)分析。原子發(fā)射光譜法主要是通過熱激發(fā)來獲得特征輻射的,因為分析物原子可以被激發(fā)至各個激發(fā)態(tài)能級,所以在原子光譜中發(fā)射光譜的譜線zui為復雜,光譜干擾非常嚴重。ICP發(fā)射光譜法與采用經典光源的發(fā)射光譜法相比,因為只改變了激發(fā)光源,提高的只是光源的分析性能,所以光譜干擾的問題依然存在,并且沒有得到任何改善。因此在進行定量分析時往往必須考慮光譜干擾的問題,需要選擇適當的校正方法。
發(fā)射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因,但同時它也為我們提供了豐富的信息,讓我們有了更多的選擇余地,這也是其定性分析之所以準確可靠的原因所在。當我們進行定量分析時,如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發(fā)生了重疊干擾,這時我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現(xiàn)在很多的商品儀器已經采用了中階梯光柵的二維色散方式,使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高,這無疑又為我們選擇分析線創(chuàng)造了更好的條件。