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        1. 北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

          新方案!食品中紅2G(酸性紅1)的檢測方案新鮮出爐

          時間:2018-7-24 閱讀:4034
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                  紅2G是一種工業(yè)合成色素,屬于偶氮類染料,又名酸性紅1或食品紅10。由于其價格低廉,著色力強,常被不法商販用于食品加工。人食用紅2G后可能會引起食物中毒,長期食用甚至會致癌。

                   2007年歐盟27國宣布禁止在食品中使用紅2G,隨后中國、美國、加拿大、日本等國家也明確禁止食品中使用紅2G。目前國內還沒有出臺相關檢測標準。

           

          方法優(yōu)勢:
          迪馬科技開發(fā)的《食品中紅2G(酸性紅1)的檢測》方案,具有以下優(yōu)勢:
          (1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱凈化,HPLC-PDA檢測;
          (2) 具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點;
          (3) 方法定量限0.1 mg/kg。


          以下為詳細解決方案,敬請參考!

           

          食品中紅2G(酸性紅1)的檢測——HPLC-SPE法

           

          1、適用范圍
                  本方案適用于鹵雞腿、火腿(肉腸)、棗、酸奶及紅酒中紅2G的檢測。方法定量限是0.1 mg/kg。

           

          2、標準品配置
          標準儲備液:準確稱取酸性紅1標準品,用10%甲醇水溶液分別配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的標準儲備液。

           

          3、提取
          3.1 鹵雞腿、火腿(肉腸)
          (1) 取1.0 g樣品,加入1 g C18粉末,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
          (2) 向下層殘渣中加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
          (3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重復提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
          (4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

           

          3.2 棗

          (1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
          (2) 取下層殘留物,加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
          (3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重復提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
          (4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

           

          3.3 酸奶
          (1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
          (2) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約7 mL,再加入1.5 mL甲酸混勻,待凈化。

           

          3.4 紅酒
          取1.0 mL樣品,加入0.3 mL甲酸混勻,待凈化。

          *提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混勻,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混勻。

           

          4、凈化——ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)

          (1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化,棄去流出液;

          (2) 上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

          (3) 淋洗:依次加入5 mL 水、5 mL甲醇,棄去流出液;

          (4) 洗脫:加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脫,收集流出液;

          (5) 定容:將洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 μL,用流動相定容至1 mL,供HPLC分析。

           

          5、色譜條件
          色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
          流    速:1.0 mL/min
          進樣量:20 μL
          柱    溫:35 ℃
          檢測器:PDA 534 nm
          流動相:A:0.02 mol/L 乙酸銨溶液 B:乙腈

          梯度設置

          時間(min)

          0

          12

          16

          18

          28

          A(%)

          95

          70

          63

          95

          95

          B(%)

          5

          30

          37

          5

          5

           

          6、添加回收結果

           

           

          食品中紅2G(酸性紅1)的檢測相關產品信息

          貨號

          名稱

          規(guī)格

          樣品前處理

          65815

          混合型弱陰離子交換反相柱 ProElut PWA-2 

          150 mg/6 mL, 30/pk

          63182

          C18填料粉末

          100 g

          244358

          12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

          12位

          4803

          1,3,6 mL柱管通用連接器

          15/pk

          4806

          考克(控制流量)

          15/pk

          99011

          真空/正壓兩用泵,無油

          1/pk

          99013

          抽濾瓶套裝

          (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

          1/pk

          30039

          針頭式過濾器 Nylon

          13 mm,0.22 μm 100/pk

          30040

          針頭式過濾器 Nylon

          13 mm,0.45 μm 100/pk

          色譜柱

           99603

           通用型反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2)

          250 × 4.6 mm ID, 5 μm

          標準品

          12-NG-BS135-1G

          紅2G [3734-67-6]

          1 g

          HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑

          50101

          乙腈 HPLC級

          4 L

          50102

          甲醇HPLC級

          4 L

          50108

          乙醇 HPLC級

          4 L

          50144

          甲酸HPLC級

          50 mL

          50138

          醋酸銨HPLC級

          100 g

          通用色譜產品

          52401B

          瓶架/藍色

          50 孔

          52401A

          瓶架/白色

          50孔

          1034

          樣品瓶(棕色/螺紋)

          2 mL, 100/pk

          1035

          樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

          100/pk

          H80465

          HPLC 進樣針

          25 μL

          紅色產品貨號#30039#30040、#1034、#1035*!

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