1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用毛細(xì)管法測(cè)定有機(jī)試劑熔點(diǎn)的通用方法測(cè)定有機(jī)試劑熔點(diǎn)的通用方法。
GB/T617-2006 熔點(diǎn)范圍測(cè)定裝置玻璃儀器適用于結(jié)晶或者粉末狀的有機(jī)試劑熔點(diǎn)的測(cè)定
2 方法原理
以加熱的方式,使熔點(diǎn)管中的樣品從低于其初溶時(shí)的溫度逐漸升至高于其終熔時(shí)的溫度,通過(guò)目視觀察初熔及終熔的溫度,以確定樣品的熔點(diǎn)范圍
3 GB/T617-2006 熔點(diǎn)范圍測(cè)定裝置玻璃儀器測(cè)定流程
將樣品研成細(xì)密的粉末,按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定將樣品進(jìn)行干燥。干燥后的樣品裝入清潔,干燥的的熔點(diǎn)管中,取一長(zhǎng)約800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有樣品的熔點(diǎn)管在其中投落數(shù)次,
直至熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至約3mm高。易分解、易脫水的樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封
4.1.3.2先將傳熱液體的溫度緩緩升至比樣品所規(guī)定的熔點(diǎn)范圍的初熔溫度低10℃,此時(shí)將裝有樣
品的熔點(diǎn)管附著于測(cè)量溫度計(jì)上,使熔點(diǎn)管樣品端與水銀球的中部處于同一水平,測(cè)量溫度計(jì)通過(guò)支架懸垂于試管中(可用固定輔助溫度計(jì)的小膠圈懸架在支架上)其水銀球應(yīng)位于傳熱液體的中部。使升溫速率穩(wěn)定保持在1.0℃/min+0.1℃/min。遇易分解、易脫水的樣品,則升溫速率應(yīng)保持在3℃/min
4.1.3.3當(dāng)樣品出現(xiàn)局部熔化,呈現(xiàn)微小液滴時(shí)的溫度即為初熔溫度,樣品*熔化時(shí)的溫度即為終
熔溫度。記錄初熔溫度及終熔溫度。
包含的儀器有圓底燒瓶1只,玻璃試管1只,配有膠塞,配有支架,測(cè)定溫度計(jì)1只,輔助溫度計(jì)1只,熔點(diǎn)管1只,本廠嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)要求生產(chǎn)。