0613凝點(diǎn)測(cè)定法
凝點(diǎn)系指一種物質(zhì)照下述方法測(cè)定時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)停留不變的溫度，中可方由液體凝結(jié)為固體某些藥品具有確定的凝點(diǎn)，純度變更凝點(diǎn)亦隨之改變，2020版藥典標(biāo)準(zhǔn)凝點(diǎn)測(cè)定儀器裝置玻璃儀器測(cè)定凝點(diǎn)可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度
儀器裝置如圖所示。內(nèi)管A為內(nèi)徑約25mm、長(zhǎng)約170mm的干燥試管，用軟木塞固定在內(nèi)徑約40mm，長(zhǎng)約160mm的外管B中，管底間距約10mm。內(nèi)管用一軟木塞塞住，通過(guò)軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計(jì)C與攪拌器D溫度計(jì)汞球的末端距內(nèi)管底約10mm。攪拌器D為玻璃或金屬材質(zhì)，上端略彎，末端先鑄一小圈，直徑約為18mm，然后彎成直角。內(nèi)管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中，并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm。溫度計(jì)E用于控制外燒杯中的水或冷卻液溫度測(cè)定法取供試品（如為液體，量取15ml；如為固體，稱(chēng)取15～20g，加微溫使供試品熔融），置內(nèi)管中，使迅速冷卻，并測(cè)定供試品的近似凝點(diǎn)。再將內(nèi)管置較近似凝點(diǎn)約高510℃的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極微量未熔融。
2020版藥典標(biāo)準(zhǔn)凝點(diǎn)測(cè)定儀器裝置玻璃儀器將儀器按上述裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點(diǎn)約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品，每隔30秒觀察溫度1次，至液體開(kāi)始凝結(jié)，停止攪拌并每隔510秒觀察溫度1次，至溫度計(jì)的汞柱在一點(diǎn)能停留約1分鐘不變，或徽上升至最高溫度后停留約1分鐘不變，記錄溫度。連續(xù)讀數(shù)次數(shù)應(yīng)不少于4次，且各次讀數(shù)范圍應(yīng)小于0.2℃，將該讀數(shù)的平均值作為供試品的凝點(diǎn)
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