農(nóng)藥殘留檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)編制指南 一、概述 為保證農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性和適用性，參考GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T 20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法》、GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》、SN/T0005-1996《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素生物檢驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》、食品法典委員會(CAC)的相關(guān)規(guī)定，編制《農(nóng)藥殘留檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)編制指南》，作為農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)編制的技術(shù)依據(jù)。 二、適用范圍 本指南適用于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的編制，其它農(nóng)產(chǎn)品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的編寫可參照本指南。 本指南中植物源性食品是指《用于農(nóng)藥zui大殘留*制定的作物分類》(農(nóng)業(yè)部公告第1490號公布)所列作物對應(yīng)的農(nóng)產(chǎn)品。 三、基本要求 1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 2文字表達(dá)結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn)、層次分明、用詞準(zhǔn)確、表述清楚，不致產(chǎn)生歧義。術(shù)語、符號統(tǒng)一，計(jì)量單位以法定計(jì)量單位表示。 3農(nóng)藥殘留檢測方法技術(shù)指標(biāo)符合附錄A的要求。 四、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu) 1資料性概述要素：封面、前言、引言。 2規(guī)范性一般要素：標(biāo)準(zhǔn)名稱、警告、范圍、規(guī)范性引用文件。 3規(guī)范性技術(shù)要素：原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、抽樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、圖譜、質(zhì)量保證和控制。 4資料性補(bǔ)充要素：資料性附錄。 5規(guī)范性補(bǔ)充要素：規(guī)范性附錄。 封面、前言、標(biāo)準(zhǔn)名稱、范圍、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和圖譜為*要素，其它為可選要素。 五、資料性概述要素 1 封面要求 1.1封面標(biāo)明以下信息：標(biāo)準(zhǔn)名稱、英文譯名、標(biāo)志、編號、標(biāo)準(zhǔn)分類號(ICS號)、中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號、發(fā)布日期、實(shí)施日期、發(fā)布部門(中華人民共和國衛(wèi)生部、中華人民共和國農(nóng)業(yè)部)等。 1.2如果代替了某個或幾個標(biāo)準(zhǔn)，封面上標(biāo)明被代替標(biāo)準(zhǔn)的編號。 1.3如果采用了組織標(biāo)準(zhǔn)，按照GB/T 20000.2的規(guī)定標(biāo)明一致性程度。 2 前言內(nèi)容 2.1結(jié)構(gòu)說明。 2.2代替情況說明，標(biāo)明被代替標(biāo)準(zhǔn)或文件的編號和名稱，列出與前一版本相比主要技術(shù)變化。 2.3與組織或其它國家的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系說明，與標(biāo)準(zhǔn)一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它國家的標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)形成的標(biāo)準(zhǔn)，表明與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。 2.4代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況。 六、規(guī)范性一般要素 1 標(biāo)準(zhǔn)名稱 1.1標(biāo)準(zhǔn)名稱一般由引導(dǎo)要素、主體要素和補(bǔ)充要素組成。 1.1.1引導(dǎo)要素為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)"。 1.1.2主體要素為產(chǎn)品的名稱和檢測對象， 1.1.3補(bǔ)充要素為檢測方法，名稱統(tǒng)一為紫外/可見分光光度法、原子吸收分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。 示例： —— 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中多菌靈殘留量的測定 液相色譜法 2 警告 2.1應(yīng)用黑體標(biāo)注對健康或環(huán)境有危險或危害的分析產(chǎn)品、所用試劑或分析步驟及其注意事項(xiàng)。 2.2屬于一般性提示或來自所分析產(chǎn)品的危險在范圍前標(biāo)出;來自特殊試劑或材料的危險在試劑或材料名稱后標(biāo)出;屬于分析步驟固有的危險在“分析步驟"一章的開始標(biāo)出。 3 范圍 3.1明確該標(biāo)準(zhǔn)檢測的產(chǎn)品范圍和被檢測的農(nóng)藥名稱及檢測方法。用“本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留量【檢測方法】"表述。多殘留檢測可用附錄形式列出所有農(nóng)藥的中、英文名稱。 3.2明確檢測方法的適用界限。用“本標(biāo)準(zhǔn)適用于【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留的定性鑒定/定量測定"表述。 3.3標(biāo)明檢測方法的定量限，如為多殘留檢測，應(yīng)列表表示，參見附錄C。 4 規(guī)范性引用文件 如果標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)范性引用文件，在該章中列出所引用文件的清單，并用下述引導(dǎo)語引出： 下列文件對于本文件的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 七 規(guī)范性技術(shù)要素 1 原理 指明檢測方法的基本原理、方法特征和基本步驟。 2 試劑與材料 2.1本章用下列導(dǎo)語開頭：“除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為符合殘留檢測要求等級的試劑和符合GB/T 6682一級的水"。 2.2列出檢測過程中使用的所有試劑和材料及其主要理化特性(濃度、密度等)。除了多次使用的試劑和材料，僅在制備某試劑中用到的不應(yīng)列在本章中。 2.3試劑和材料按下列順序排列： a)以市售狀態(tài)使用的產(chǎn)品(不包括溶液)，注明其形態(tài)、特性(如化學(xué)名稱、分子式、純度、CAS號)，帶有結(jié)晶水的固體產(chǎn)品標(biāo)明結(jié)晶水。 b)溶液或懸浮液(不包括標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液)，并說明其含量; 注：如果溶液由一種特定溶液稀釋配制，按下列方法表示： ——“稀釋V1→V2"表示，將體積為V1的特定溶液稀釋為體積為V2的溶液; ——“V1+V2"表示，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶劑中。 c)標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液，說明配制方法; 注1：質(zhì)量濃度表示為g/L，或其分倍數(shù)表示，如毫克每升(mg/L)。 注2：注明有效期和貯存條件。 d)指示劑; e)輔助材料(如干燥劑、固相萃取柱等)。 示例: 除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室一級水。 a) 試劑 1) 氯化鈉(NaCl); 2) 乙腈(CH3CN); 3) 甲醇(CH3OH)。 b) 試劑配制 1) 氯化鈉溶液(20g/L)：稱取20g氯化鈉，加水溶解，用水定容至1000mL，搖勻。 2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混勻。 c) 標(biāo)準(zhǔn)品 標(biāo)準(zhǔn)品(C8H10N4O2，CAS號：58-08-2)：純度≥99 %。 d) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 1) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液(2.0 mg/mL)：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品20.0 mg于50mL燒杯中，用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移到 10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 2) 標(biāo)準(zhǔn)中間液(200μg/mL)：準(zhǔn)確吸取5.0 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于50 mL容量瓶中，用水定容。放置于4 ℃冰箱可保存一個月。 3 儀器和設(shè)備 應(yīng)列出在分析過程中所用主要儀器和設(shè)備的名稱及其主要技術(shù)指標(biāo)。儀器設(shè)備的排列順序一般為分析儀器、常用儀器或設(shè)備。 注：編寫時不應(yīng)規(guī)定儀器或設(shè)備的廠商或商標(biāo)等內(nèi)容。 4 試樣制備 應(yīng)具體寫明實(shí)驗(yàn)室樣品縮分、試樣制備過程(如取樣量、研磨、干燥、勻漿等)、試樣特性(如粒度、質(zhì)量或體積等)和試樣貯存容器材料與特性(如類型、容量、氣密性)以及貯存條件。試樣制備和貯存參見附錄B。 5 分析步驟 不同檢測項(xiàng)目試料的處理方法不同，在編寫時應(yīng)注意寫清每一個步驟，通常使用祈使句敘述試驗(yàn)步驟，以容易閱讀的形式陳述有關(guān)試驗(yàn)。 5.1提取 應(yīng)明確以質(zhì)量或體積表示試樣的稱量。 應(yīng)寫明提取劑的名稱、用量、提取方式，以及收集容器的名稱和濃縮條件。 5.2凈化 應(yīng)寫明所用凈化材料和凈化步驟，以及收集容器的名稱、濃縮條件、定容方式和定容體積等。 5.3 衍生化 如方法需要衍生化，應(yīng)寫明衍生化步驟。 5.4儀器參考條件 應(yīng)注明檢測技術(shù)參數(shù)及操作條件。 示例1： 氣相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號、檢測器溫度、進(jìn)樣口溫度、色譜柱溫度、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度、流速等信息。 示例2： 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度、流速、離子源溫度、接口溫度和質(zhì)譜檢測模式等信息。 示例3： 液相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號、色譜柱溫度、檢測波長(紫外、熒光)、流動相、流速、進(jìn)樣體積和梯度洗脫條件等信息。 示例4： 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號、流動相、流速、進(jìn)樣體積、梯度洗脫條件、離子源類型、毛細(xì)管電壓、毛細(xì)管溫度、霧化氣流量、碰撞氣類型、檢測方式等信息，多反應(yīng)監(jiān)測條件應(yīng)列表給出。 5.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制過程。 5.6測定 單點(diǎn)校正法應(yīng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液進(jìn)樣順序。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法應(yīng)規(guī)定待測組分的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的定量測定范圍之內(nèi)。對需要進(jìn)行平行測定的，應(yīng)予以明確規(guī)定。對于質(zhì)譜檢測，應(yīng)寫明定性和定量判定的依據(jù)。 5.7空白試驗(yàn) 不加試料或僅加空白試樣的空白試驗(yàn)應(yīng)采用與試樣測定*相同的試劑、設(shè)備和步驟等進(jìn)行。 6 結(jié)果計(jì)算 表示測定結(jié)果時，應(yīng)注明是以何種殘留物進(jìn)行計(jì)算。農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并寫出計(jì)算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8規(guī)定執(zhí)行。計(jì)算公式應(yīng)以量關(guān)系式表示，公式后要標(biāo)明編號，標(biāo)準(zhǔn)中有一個公式也要編號，編號從(1)開始。量的符號一律用斜體，應(yīng)給出計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)位，計(jì)算結(jié)果一般不少于兩位有效數(shù)字。 示例： 試料中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算?！? 式中： r一標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L); Ai一樣品溶液中被測i組分的峰面積; Asi—農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測i組分的峰面積; V1—提取溶劑總體積，單位為毫升(mL); V2—吸取出用于檢測用的提取溶液的體積，單位為毫升(mL); V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL); m—試料的質(zhì)量，單位為克(g); 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時保留三位有效數(shù)字。 7 精密度 7.1在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差不大于重復(fù)性限(r), 重復(fù)性限(r)的數(shù)據(jù)見附錄E。 7.2在再現(xiàn)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差不大于再現(xiàn)性限(R),再現(xiàn)性限(R)的數(shù)據(jù)見附錄F。 8 圖譜 應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)組份的譜圖。 注：色譜峰用阿拉伯?dāng)?shù)字順序排列，并在圖下方表明每個阿拉伯?dāng)?shù)字所代表的組份，同時應(yīng)標(biāo)出標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度。 9 其他 除以上技術(shù)內(nèi)容外，還可根據(jù)檢測方法的特點(diǎn)和需要，合理編寫其他技術(shù)內(nèi)容和關(guān)鍵技術(shù)，如對特殊情況的說明、試驗(yàn)報告、有關(guān)圖表等。 八、資料性附錄 提供有助于標(biāo)準(zhǔn)理解或使用的附加信息，作為資料性附錄。
