電導(dǎo)率值非常具有參考價值,可作為水樣中離子溶解量的指示或水質(zhì)情況的指標(biāo)。并且電導(dǎo)率測量也非常簡單,相對于總?cè)芙夤腆w量(TDS)的稱重和干燥程序,電導(dǎo)率測量進(jìn)行起來非常方便。
盡管電導(dǎo)率測量非常簡單,但仍有各種問題會影響測量結(jié)果。根據(jù)已往客戶的情況,整理了以下10大常見電導(dǎo)率測量問題,排列不分先后。
1. 電導(dǎo)率電極選型錯誤
選擇電導(dǎo)率電極時,需要考慮以下因素:
• 電極材料
• 電極常數(shù)
• 電極類型-2環(huán)或4環(huán)
• 是否需要流通池
常見的電導(dǎo)率電極材料有玻璃鍍鉑,不銹鋼和環(huán)氧樹脂/石墨。電導(dǎo)率電極的選擇取決于所測樣品,如是否在野外測量,需要電極堅固耐用,或是否為純水樣品。電極常數(shù)一般在0.1到 10 cm-1。測量的電導(dǎo)率值越低,所選的電極常數(shù)要越小。4環(huán)的電導(dǎo)率電極有許多優(yōu)勢,如去除極化誤差、電纜誤差,減少電極表面污染的影響等。但在純水等低電導(dǎo)率測量領(lǐng)域,2環(huán)電極較為合適。純水電導(dǎo)率測量時,流通池非常有用,可以防止空氣中二氧化碳的干擾。對于廢水測量,非玻璃體、電極常數(shù)在0.4到1 cm-1的4環(huán)電導(dǎo)率電極堅固耐用,是較好的選擇。
2. 不明白溫度是怎樣影響電導(dǎo)率值的
電導(dǎo)率值受溫度影響很大。以氯化鈉溶液而言,溫度每升高1℃,電導(dǎo)率值增加2% 。也就是說,氯化鈉溶液在15℃下的電導(dǎo)率值與25℃下的相差近20%。由于每個實驗室的標(biāo)準(zhǔn)操作流程不同,所得的電導(dǎo)率值可能與溫度相關(guān),也可能不相關(guān),所以查看電導(dǎo)率結(jié)果時,請注意相關(guān)的樣品溫度或參比溫度。
3. 不理解溫度補(bǔ)償功能
如果溫度補(bǔ)償(TC) 功能正常開啟,儀表會測量樣品的電導(dǎo)率值和溫度值,計算并顯示所設(shè)參比溫度(如25℃)下的電導(dǎo)率值。如果關(guān)閉TC功能,儀表將顯示樣品實際溫度下的電導(dǎo)率值。因此,關(guān)閉TC時,記錄樣品電導(dǎo)率值和實際溫度;開啟TC時,記錄樣品電導(dǎo)率值和參比溫度。
4. TC 設(shè)置不正確
在進(jìn)行電導(dǎo)率測量時,需要進(jìn)行相關(guān)的TC(溫度補(bǔ)償)設(shè)置 ,如:
• 是否使用 TC
• 設(shè)置參考溫度
• 選擇線性還是非線性TC
• 選擇合適的TC因子
進(jìn)行廢水測量時,一般設(shè)置開啟TC,參考溫度25℃,選擇線性TC,TC 因子 2%。注意,樣品實際溫度與所設(shè)參考溫度相差越遠(yuǎn),應(yīng)用TC計算產(chǎn)生誤差的可能性越大。
5. 在溫度達(dá)到平衡前進(jìn)行電導(dǎo)率測量
電導(dǎo)率值與溫度有很大的關(guān)系,測量前,要給予電導(dǎo)率電極足夠的穩(wěn)定時間,達(dá)到與樣品相同的溫度。使用者要等電極溫度穩(wěn)定了,再進(jìn)行測量。特別是不使用TC的情況。只有在溫度穩(wěn)定的情況下,才能夠得到的電導(dǎo)率值。
6. 進(jìn)行過多點的校正
電導(dǎo)率電極通過校正來確定電極常數(shù),儀表再使用這一電極常數(shù)來測量樣品。水和廢水檢測標(biāo)準(zhǔn)方法 2510B和 ASTM D1125表明,電導(dǎo)率電極進(jìn)行一點校正(校正點接近樣品值),就足以地進(jìn)行電導(dǎo)率測量。常用的校正標(biāo)準(zhǔn)液為0.01M KCl(25℃下電導(dǎo)率值為1410 uS/cm)。如果樣品的電導(dǎo)率范圍較廣,建議進(jìn)行一至多點校正確認(rèn),以保證在所測范圍內(nèi)準(zhǔn)確。
7. 低電導(dǎo)率值樣品處理不當(dāng)
通常而言,電導(dǎo)率值低于147 uS/cm (相關(guān)于 0.001M KCl)的樣品很難采集、儲存和測量。這類樣品很容易被污染,吸收空氣中的二氧化碳或去氣。裝樣品的容器能夠超級干凈,且隔絕空氣。現(xiàn)場使用流通池測量低電導(dǎo)率值的樣品是個好方法。高質(zhì)量的儀表加上高質(zhì)量的電導(dǎo)率電極,線性較好(可以使用純水 “標(biāo)準(zhǔn)”來確認(rèn)),能夠達(dá)到非常低的電導(dǎo)率下限。但樣品的純度、穩(wěn)定性和處理方法都將影響樣品的測量結(jié)果。
8. 使用過低的標(biāo)準(zhǔn)液校正
有時,用戶為了在低電導(dǎo)率測量時獲得良好的精度,會使用過低的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液校正電極。但是,低電導(dǎo)率值的標(biāo)準(zhǔn)液很難制備并保證精度。市場上可以買到一些標(biāo)著高精度的低電導(dǎo)率值標(biāo)準(zhǔn)液,但實驗發(fā)現(xiàn),他們并不能達(dá)到要求的精度。用戶往往僅使用低電導(dǎo)率值的標(biāo)準(zhǔn)液來進(jìn)行校正確認(rèn)。這時,他們就希望廠家所標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)液誤差越小越好。NIST的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM) 3198-5 uS/cm 標(biāo)準(zhǔn)液的誤差為± 0.45 uS/cm;NIST SRM 3199-15 uS/cm標(biāo)準(zhǔn)液的誤差為± 0.54 uS/cm。以上兩種標(biāo)準(zhǔn)液的售價都要高于$1000/500 mL瓶 。市場上售價低于以上價格的標(biāo)準(zhǔn)液誤差都要大于NIST的。另外,還可以通過測量純水電導(dǎo)率來進(jìn)行低電導(dǎo)率驗證,方法為攪拌純水到二氧化碳達(dá)平衡,室溫 (~25°C) 下的電導(dǎo)率值應(yīng)在 1 uS/cm 左右。
9. 電導(dǎo)率電極的儲存和維護(hù)不正確
測量間隙,電導(dǎo)率電極可儲存在水中或去離子水中。但是,隔夜或長期不使用,需用去離子水將電極沖洗干凈,然后干放。如果將電導(dǎo)率電極儲存在水中,即使是干凈的水中,也會污染電極表面,改變電極常數(shù)。有些電極污染物,我們?nèi)庋劭床怀觯侨匀粫绊戨姌O的正常測量。如果發(fā)現(xiàn)有污染,用清潔劑清洗電極,再沖洗干凈,注意電極浸泡時間不要過長。
10. 不明白 TDS因子
通過電導(dǎo)率讀數(shù)乘以TDS 因子可以得到樣品的TDS 值。但這個TDS值只是個估計值,因為真實的TDS需要通過稱重法(稱量樣品干燥前后的重量,計算總?cè)芙夤腆w量)得到。TDS 因子一般在0.47到 0.9,由經(jīng)驗或相同樣品的稱重結(jié)果確定。TDS因子會隨樣品成分和溫度的變化而變化。
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