*章  簡介
1.1產(chǎn)品特色
采用物理分析方法，分析中不接觸、不破壞樣品、無需高溫操作、無需轉(zhuǎn)化、無需消耗惰性氣體、無需化學(xué)試劑。
高濃度樣品無需稀釋，儀器可直接檢測，不會對儀器檢測系統(tǒng)造成任何污染。
檢測范圍廣：石油和各種石油產(chǎn)品中硫含量的測定。 
測量速度快：zui短只需30～60秒即可準確測定硫含量。 
樣品杯：采用一次性樣品杯，造價低，可避免樣品交叉污染； 樣品制作快捷方便，不易泄漏；采用單面膜樣品杯，可在樣品杯背面記錄樣品濃度、號碼、日期等；
標準樣品消耗量少：每次只需4～10毫升，大大減少了標準樣品的消耗量。 
儀器校正簡便：放入校正標準樣品，儀器會自動進行校正。 
具有自動增益修正：當X光管長期使用，能量下降時，儀器會自動調(diào)整相應(yīng)算法保障測量精度，這實際也延長了X光管壽命。 
自動選取標準曲線：儀器可存貯任意多條標準曲線，用戶可選擇的曲線，如無選擇，儀器可以自動選一條與被測樣品zui為接近的曲線，如果被測樣品超出所有曲線檢量點范圍，儀器會用“外插法”測量。
污染保護：儀器樣品臺下部增設(shè)了防溢出保護裝置，防止檢測過程中樣品泄漏，對X光管造成污染。 
連接便利：儀器具有標準USB接口，可以連接任何一臺電腦。
1.2產(chǎn)品規(guī)格
符合標準：GB-T 17040-2008（石油和石油產(chǎn)品硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法），GB-T 17606-2009（原油中硫含量的測定 能量色散X-射線熒光光譜法），SN/T 0509-1995   (出口石油產(chǎn)品中硫含量測定)。
檢測范圍：石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測定；
分析量程：S   0.001~99.9%；
分析精度：樣品濃度100ppm時，<±15ppm ；
             樣品濃度1000ppm時，<±5%；
             樣品濃度1%時，<±1%；
檢出下限： 15ppm ； 
測量時間： 100秒、300秒、自動、手動設(shè)定； 
樣品消耗量：4～10ml；
外部輸出：USB2.0； 
預(yù)熱時間：45min；
整機功耗： <150W。
尺    寸：長560mm×寬470mm×高150mm；
重    量：20Kg。
1.3系統(tǒng)需求
 1）實驗室
溫度：15～30℃；
濕度：≤70%
放射性物質(zhì)會對本儀器產(chǎn)生強烈干擾，影響測量結(jié)果的準確，甚至可能損壞儀器；
強電磁場和電磁輻射會影響測量結(jié)果，如果必要應(yīng)對試驗室電磁屏蔽；
避免粉塵和腐蝕性氣體對儀器的損害；
 2）工作臺
大于： 長1800mm×寬800mm；
高度適中；堅固、水平；避免日光直射；減少振動，必要時可使用防震臺；
 3） 供電
電源：220±10V，50HZ，單相，要求可靠接地；
不可與三相動力系統(tǒng)共用供電線路；
不可與大型感性負載（如大功率電動機）共用供電線路；
為了電源安全，要求接有漏電切斷器的UPS電源，儀器不可與其它儀器共享UPS電源；
1.4 物品清單
1） 測硫儀主機1臺；
2） 電腦1臺（選配）；
3） 打印機1臺（選配）；
4)  樣品杯200套；
5)  樣品杯、膜裝配工具1套；
6)  X射線薄膜1包（90m）；
7)  儀器操作手冊1本；
8)  預(yù)裝分析軟件1套（包括光盤1張）；

第二章     安裝說明
2.1 系統(tǒng)運行的外部條件
1） 溫度 15 ～ 30 ℃；
2） 相對濕度≤70%；
3） 供電穩(wěn)定，無大的波動與噪聲；
4） 地線連接要可靠；
5） 無震動、無強電磁干擾、無腐蝕性；
2.2 硬件的連接
1） 與計算機USB通信口之間的通訊電纜；
2） 地線連接（機殼與大地）；
3） 交流220V電源線；

第三章     操作指南
3.1  分析軟件概述
3.1.1  軟件界面簡介
 
1） 菜單欄：菜單中包括軟件的全部操作命令；
2)  工具欄：工具欄中包括常用命令，所有工具欄中的命令都可以在菜單中找到；
3)  譜圖區(qū)：以譜圖方式實時顯示測量過程；
4)  測量結(jié)果統(tǒng)計區(qū)：對測量結(jié)果進行統(tǒng)計；
5)  測量結(jié)果圖示區(qū)：測量結(jié)果圖形顯示；
6)  狀態(tài)欄：當前軟件的工作狀態(tài)；
3.1.2  軟件功能簡介
 
3.2  樣品制備
本儀器主要用于石油及其產(chǎn)品中硫含量的分析，為了使儀器進行準確分析，必須制備硫標準樣品，用于標定儀器。為了準確的分析試樣中的硫含量，必須制備合適的待測樣品。標準樣品和待測樣品通常為液態(tài)，測量時，必須注入本公司提供的樣品杯中再測量。
本儀器出廠時內(nèi)置2組標準曲線，SYS001為5#白油/二正丁基硫醚，符合GB-T 17040-2008（石油和石油產(chǎn)品硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法），GB-T 17606-2009（原油中硫含量的測定 能量色散X-射線熒光光譜法），適用于石油及其產(chǎn)品；SYS002為異辛烷/甲苯/二正丁基硫醚，適用于車用汽油或車用乙醇汽油。
用戶也可根據(jù)需要用類似待測樣品物質(zhì)組成的試劑自行標定建立標準曲線用于測量。

3.2.1  硫標準樣品
按照國家標準GB-T 17040-2008（石油和石油產(chǎn)品硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法）及GB-T 17606-2009（原油中硫含量的測定 能量色散X-射線熒光光譜法）進行配制，硫標準樣品含量范圍應(yīng)能覆蓋待測樣品中硫含量范圍。
或按照石油化工行業(yè)標準SH/T-0742（汽油中硫含量測定法 能量色散X射線熒光光譜法）進行配制，硫標準樣品含量范圍應(yīng)能覆蓋待測樣品中硫含量范圍。
3.2.2  待測樣品
待測樣品通常為原油，液態(tài)石油產(chǎn)品及各種燃油。
如果待測原油樣品中含水質(zhì)量分數(shù)超過0.5%，可在不破壞樣品完整性的情況下進行脫水。含水量依據(jù)國家標準GB-T 17606-2009中的方法測定。
應(yīng)按國家標準GB/T4756《石油液體手工取樣法》取出待測樣品。
待測樣品應(yīng)具有代表性，不得在取樣、轉(zhuǎn)移和存放期間造成輕組分損失。
待測樣品應(yīng)為均勻、無沉淀物的液體樣品。
待測樣品取樣量應(yīng)不小于30克。
待測樣品應(yīng)置于干燥、潔凈的棕色玻璃瓶中，不能造成混合或沾污。
3.2.3  樣品杯
樣品杯是裝載硫標準樣品放入儀器進行標定工作的容器，也是裝載待測樣品放入儀器進行分析的容器，是該分析儀器的配套品。
樣品杯構(gòu)成：
由內(nèi)杯、外杯、杯膜、杯蓋四部分組成。
樣品杯裝配：
 
擦干凈底座，取樣品杯外杯，將邊緣外側(cè)有環(huán)形棱狀凸起的一側(cè)向上放置在壓杯器底座中；
將薄膜裁下76cm長（即裁下76cm見方），平放在外杯上；
取樣品杯內(nèi)杯，將邊緣外側(cè)有圓弧形倒角的一側(cè)向下置于薄膜上，用壓杯器壓板適度用力壓下使之嵌入外杯，使樣品杯內(nèi)杯和外杯的上邊緣在同一平面；
檢查確保杯膜張緊平整無破裂；
在帶有小氣孔的盒蓋上可用油性墨筆標記取樣日期、類別、編號，待樣品杯內(nèi)注入樣品后，蓋于樣品杯上。
3.2.4  裝樣品
          樣品裝于樣品杯中，樣品杯應(yīng)是干燥潔凈的，樣品杯及其杯膜均不得重復(fù)使用。
硫標準樣品和待測樣品都采用向樣品杯內(nèi)注入法裝樣。注入樣品量深度以4-6mm為宜，但zui小深度不得小于4mm。杯膜與樣品之間不應(yīng)存在氣泡。
對于凝點高于室溫或粘度較大的樣品用水浴進行加熱，使之能輕易注入樣品杯。對于含水高于0.5%（質(zhì)量分數(shù)）的原油樣品應(yīng)按GB/T2538的規(guī)定脫水。
已注入樣品的樣品杯置入儀器樣品室前，應(yīng)檢查確保底部無滲漏，側(cè)邊無溢出。
已注入樣品的樣品杯置入儀器樣品室前，應(yīng)檢查樣品室，樣品室應(yīng)干燥潔凈，無污染。否則應(yīng)用潔凈軟紙擦凈樣品室及防溢槽。
避免待測樣品對杯膜的物理化學(xué)損傷；避免可燃性液體泄漏到分析儀的樣品室內(nèi)。
3.3  測量樣品
本儀器需要預(yù)熱，預(yù)熱可以使儀器進入穩(wěn)定的工作狀態(tài)以減少測量誤差。雖然本儀器開機即可測量樣品，5分鐘后就可以到達150%的誤差水平（例如，預(yù)熱完成后測量100ppm樣品誤差<±15ppm，5分鐘時<±23ppm），但完成預(yù)熱仍然需要45分鐘。因此建議用戶在預(yù)熱45分鐘后再開始工作，尤其是進行曲線標定、曲線校正和漂移校正時，請務(wù)必預(yù)熱45分鐘后進行。
進行常規(guī)測量分析之前，必須首先建立工作曲線，這部分內(nèi)容是在工作曲線已建立好的情況下進行的。如果需要自行建立工作曲線，請參看本章第5節(jié)標定儀器。
本儀器出廠前已經(jīng)內(nèi)置了兩條工作曲線：SYS001——適用于原油、石油及石油產(chǎn)品；SYS002——適用于車用汽油。用戶可以直接使用這兩曲線進行相關(guān)測量，也可以根據(jù)自己的需要對曲線進行校正自行建立工作曲線。
本儀器隨著環(huán)境條件的改變，可能會產(chǎn)生<±30ppm的零點漂移，這可能會對測量結(jié)果帶來<±30ppm的誤差。如果用戶測量硫含量較高的樣品或者對±30ppm的誤差不敏感，可以不進行漂移校正；否則需要通過測量軟件中的“漂移校正”手動進行校正。
3.3.1  選擇測量條件
位置：菜單——測量——測量參數(shù)
      工具欄——曲線
 
測量參數(shù)設(shè)定后，會一直保持再次變更或者下次運行軟件。選擇一條測量曲線后默認的測量參數(shù)跟該曲線標定的測量參數(shù)相同。重新運行軟件時，默認的曲線是zui后一次選取的曲線，測量時間和重復(fù)次數(shù)是該曲線的默認值。測量時間范圍5秒——1000秒，zui小間隔1秒。如果勾選了自動測量時間，則系統(tǒng)經(jīng)過短時間10秒預(yù)測判定，硫含量<1000ppm則自動選擇300秒測量時間，否則100秒。
當曲線選擇為儀器出廠內(nèi)置曲線時，默認自動測量時間，否則默認手動輸入測量時間。
3.3.2  漂移校正
位置：菜單——標定儀器——漂移校正
      工具欄——漂移校正
 
本儀器隨著環(huán)境條件的改變，可能會產(chǎn)生<±30ppm的零點漂移，這可能會對測量結(jié)果帶來<±30ppm的誤差。如果用戶測量硫含量較低的——尤其是硫含量<300ppm樣品，請*行漂移校正。
漂移校正請在開機預(yù)熱45分鐘以后進行。
本儀器可進行單點漂移校正和兩點漂移校正。由于校正操作本身會帶來誤差，校正的點越多其積累誤差也就越大，在通常情況下進行單點校正已經(jīng)足夠了，因此不建議用戶使用其兩點校正功能。
進行單點校正時，校正參考樣品的硫含量越低校正的效果越好，用戶應(yīng)盡可能的選擇硫含量較低的樣品甚至空白樣品進行校正，不要選用硫含量大幅高于待測樣品的校正參考樣品。
如用戶需要進行兩點校正，需在漂移校正參數(shù)設(shè)定對話框彈出后在鍵盤上按下“Ctrl+Alt+D”，打開兩點校正的隱藏參數(shù)選項如下：
 
兩點校正時請選擇兩個硫含量差異較大，且其中一個硫含量盡可能低的參考樣品。
校正用參考樣品用戶可以向本公司購買或者自行準備。
3.3.3  測量樣品
位置：菜單——測量——開始測量
              工具欄——停止測量
按下“開始測量”按鈕后，系統(tǒng)會要求輸入樣品標簽，這是對被測樣品的描述。用戶可以選擇輸入任意內(nèi)容或者不輸入：
 
如果當初在設(shè)定測量條件時選擇測量多次并且清除了“單一樣品連續(xù)測量”復(fù)選框，則需要在每單步測量完成后根據(jù)系統(tǒng)提示更換樣品直至測量全部完成。
測量過程中采集的數(shù)據(jù)以譜圖形式顯示在譜圖區(qū)，實時更新；樣品的測量進度可以通過狀態(tài)欄查看；樣品的測量結(jié)果以列表形式顯示在測量結(jié)果統(tǒng)計區(qū)并且測量完成后以在標準曲線上描點的方式形象顯示在測量結(jié)果圖示區(qū)。
3.3.4  測量報告
位置：菜單——報告——測量報告
              工具欄——測量報告
如果測量過程正確完成，則系統(tǒng)自動生成本次測量的報告。報告可以直接打印，也可以導(dǎo)出為Word、Excel、PDF等格式。
3.4  標定儀器
X射線熒光分析是一種相對比較而不是的分析方法，所以在進行常規(guī)測量分析之前，首先建立工作曲線。
建立工作曲線需要一組硫標準樣品且其含量范圍應(yīng)能覆蓋待測樣品中硫含量范圍。硫標準樣品可以按照國家標準GB-T 17040-2008（石油和石油產(chǎn)品硫含量的測定 能量色散X射線熒光光譜法）及GB-T 17606-2009（原油中硫含量的測定 能量色散X-射線熒光光譜法）或者石油化工行業(yè)標準SH/T-0742（汽油中硫含量測定法 能量色散X射線熒光光譜法）進行配制。
曲線分為三類：系統(tǒng)曲線是儀器出廠時由廠方標定并預(yù)置的，用戶不能修改、刪除、再標定，可以用來測量，可以以之為基礎(chǔ)生成校正曲線；
用戶曲線是用戶自行建立并標定的，可以修改、刪除、再標定，也可以校正；
校正曲線是用戶根據(jù)需要，對系統(tǒng)曲線或者用戶曲線進行校正衍生的曲線，校正曲線不能再標定，也不能校正。
儀器出廠前已經(jīng)內(nèi)置了兩條工作曲線：SYS001——適用于原油、石油及石油產(chǎn)品；SYS002——適用于車用汽油。
在下列情況下建議用戶自行建立工作曲線并標定：
樣品的成分明顯差異，這里主要是指其氧含量的變化；
更換了新品種的薄膜；
3.4.1  曲線管理操作
在測量主界面點擊菜單欄——標定儀器——曲線管理，進入曲線管理界面。在這里可以進行曲線的添加、修改、刪除、標定、校正等各種工作。
 
3.4.2  添加曲線
在工具欄上點擊“新建”按鈕。
 
輸入該曲線的信息，然后單擊“確定”按鈕。新建的曲線會出現(xiàn)在曲線管理窗口右側(cè)上部的曲線列表中，并且狀態(tài)為“未標定”。
 
3.4.3  修改曲線
在曲線管理窗口右側(cè)上部的曲線列表中單擊選擇需要修改的曲線，然后單擊工具欄上的“修改”按鈕。
 
修改操作可以修改曲線說明；或者刪除曲線中無效/錯誤的標樣點。修改完成后單擊“確定”按鈕，放棄修改單擊“取消”按鈕。
如需刪除樣品點，在窗口下部的樣品列表中選擇該點，然后按“Del”鍵。注意：“Del”鍵一旦按下，該點會被立即刪除且不可恢復(fù)，即使單擊窗口上的“取消”按鈕也不會恢復(fù)。硫含量為零的點不可刪除。
樣品點的計數(shù)率由系統(tǒng)通過對樣品的測量分析自動生成，不可直接修改。
系統(tǒng)曲線不可以修改。
3.4.4  刪除曲線
在曲線管理窗口右側(cè)上部的曲線列表中單擊選擇需要刪除的曲線，然后單擊工具欄上的“刪除”按鈕。
 
刪除曲線會刪除該曲線的所有信息，包括所有已經(jīng)標定的樣品點。曲線刪除后不可恢復(fù)。
系統(tǒng)曲線不可以刪除。
3.4.5  標定和再標定曲線
標定和再標定操作要求開機預(yù)熱45分鐘后方可進行。
在曲線管理窗口右側(cè)上部的曲線列表中單擊選擇需要標定或者再標定的曲線，然后單擊工具欄上的“標定”按鈕。接下來根據(jù)系統(tǒng)提示更換樣品完成標定。
對于曲線的新標定，由于分析方法的需要，硫標準樣品中必須包含濃度為零的空白標樣，且該標樣被要求zui先標定。如果兩次標定的標樣濃度*相同且非空白標樣，則會自動覆蓋。
對于曲線的再標定，如果新標定的標準樣品的硫含量曲線中沒有該標樣點，則會自動插入；如果已經(jīng)包含該點，則會自動覆蓋。
硫含量為零的空白標樣不可以再次標定。如果在該樣品標定時發(fā)生錯誤，只能刪除曲線重新開始。
3.5  曲線校正
光譜干擾、基底效應(yīng)、環(huán)境變化以及杯膜的不同都會對X射線熒光分析方法的測定結(jié)果帶來偏差，這種偏差可以通過曲線校正或者重新標定曲線來去除或減小。與重新標定相比，曲線校正提供了一種更為簡便快捷的偏差修正方法，只需要兩種硫標準物質(zhì)，而重新標定曲線必須一組完整的硫標準物質(zhì)；但是，使用校正曲線的測量誤差會高于重新標定的工作曲線。因此，建議用戶在條件許可的情況下重新標定曲線，曲線校正僅作為一種替代方法。
要進行曲線校正，需要一條已經(jīng)標定的工作曲線作為模板（可以是出廠預(yù)置的系統(tǒng)曲線或者用戶建立并標定的用戶曲線，未標定的曲線或者經(jīng)由曲線校正生成的校正曲線不能作為模板）和兩個不同含量的硫標準物質(zhì)，這兩個樣品要求硫含量差異較大，且其中一個硫含量盡可能低。

校正操作
在測量主界面點擊菜單欄——標定儀器——曲線管理，進入曲線管理界面，在曲線管理窗口右側(cè)上部的曲線列表中單擊選擇需要作為模板的工作曲線，然后單擊工具欄上的“曲線校正”按鈕。
 
然后根據(jù)系統(tǒng)提示放入樣品完成校正，校正完成后系統(tǒng)會生成一條新的曲線其類型是“校正曲線”，基準是剛才作為模板的工作曲線的編號。

 
第四章      注意事項
4.1  輻射安全
本儀器包含一個小型X射線管，安裝在一個全屏蔽和連鎖的防輻射機箱內(nèi)，常規(guī)操作時，X射線不會泄露，操作者也不會受到X射線的傷害，無需特殊的防護。但實驗室應(yīng)當有醒目輻射安全警告標志。
如果儀器要維修，必須由儀器制造商經(jīng)過培訓(xùn)的服務(wù)工程師來完成。
嚴禁在拆開外殼的情況下接通電源，否則可能產(chǎn)生X射線泄漏并造成人身傷害。
4.2  用電安全
儀器使用前必須檢查電源是否滿足要求：～220V，50HZ，單相，可靠接地。
注意：本儀器必須可靠接大地！由于本儀器內(nèi)有高壓，如果接地不良，或用二芯電源插孔,或相線零線接反,可能造成嚴重的設(shè)備及人身傷害事故。
斷電頻繁和電網(wǎng)電壓變化地區(qū),應(yīng)經(jīng)過交流接觸保護器和交流穩(wěn)壓器后再接入儀器使用,或使用不間斷電源UPS供電。
4.3  使用注意
請開機預(yù)熱后45分鐘再進行測量工作以保證結(jié)果可靠性，如遇故障重新啟動則需要等待5分鐘。
將樣品杯放入前，請首先仔細檢查液體是否泄漏。如果發(fā)生泄漏，要重新制樣。
測量完成后，請及時取出樣品杯并再次檢查液體是否泄漏。
如果液體已滲入到儀器的內(nèi)部，需要立即切斷儀器的主電源，并與供應(yīng)商。
儀器應(yīng)放置在避塵、避酸堿煙霧環(huán)境下使用，建議安裝空調(diào)。
地面的震顫會明顯影響儀器的精度——例如儀器在大型機械設(shè)備附近使用——如有必要，應(yīng)作防震措施。
儀器內(nèi)部有被測樣品時或開機時嚴禁移動。
儀器長期不用，應(yīng)該放在干燥清潔處，以防濕度過大對儀器腐蝕。
較長時間不分析樣品，應(yīng)該切斷儀器電源。
4.4  維護注意
用戶不得自行拆裝儀器，否則產(chǎn)生的一切后果均由用戶負責(zé)。
第五章      使用規(guī)范和保養(yǎng)
    儀器應(yīng)專人負責(zé)，進行日常使用和保養(yǎng)，其他人員不可擅自搬動、操作。
    此儀器為精密儀器，使用中要避免受到干擾，包括：振動、電源電壓波動、電磁干擾、輻射等。
    儀器應(yīng)配有交流穩(wěn)壓電源，保證電源穩(wěn)定。
    化驗室應(yīng)配有空調(diào)，防止溫差過大。溫度在15-30度，濕度在70%以下。
    使用、保存和搬動中，要特別小心，以免磕碰、損壞。
    沒有測量需要，儀器應(yīng)必須保證每周開機1小時以上。
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