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          溴價(jià)溴指數(shù)說(shuō)明書

          來(lái)源:江蘇新高科分析儀器有限公司   2015年08月16日 10:41  

          目     錄

          一、    概述……………………………………………………………………………………1
          二、    測(cè)量原理………………………………………………………………………………1
          三、    工作原理………………………………………………………………………………2
          四、    性能指標(biāo)………………………………………………………………………………2
          五、    安裝和安裝條件………………………………………………………………………3
          六、    儀器結(jié)構(gòu)………………………………………………………………………………4
          (一)庫(kù)侖儀主機(jī)……………………………………………………………………………4
          1.庫(kù)侖儀主機(jī)電路方框圖……………………………………………………………4
          2.庫(kù)侖儀主機(jī)前面板…………………………………………………………………4
          3.庫(kù)侖儀主機(jī)后面板…………………………………………………………………4
          (二)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)說(shuō)明………………………………………………………………………5
          七、    軟件使用說(shuō)明…………………………………………………………………………5
          八、    操作步驟………………………………………………………………………………8
          九、    常見(jiàn)的故障及排除方法………………………………………………………………12




          一、概述
          ZBR-2000溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀是根據(jù)微庫(kù)侖滴定原理,引入科研成果,采用計(jì)算機(jī)(或單片機(jī))控制測(cè)量和電解,并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的新一代智能儀器。
          該儀器使用電位法指示終點(diǎn),其信號(hào)的穩(wěn)定性比慣用的電流法高一個(gè)數(shù)量級(jí),并采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯和離子膜,操作特別方便。與國(guó)內(nèi)外同類儀器相比,無(wú)論是自動(dòng)化程度,還是靈敏度和準(zhǔn)確度均居*,是石油化工工藝過(guò)程控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中測(cè)定溴價(jià)和溴指數(shù)zui有效的工具,具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點(diǎn)自動(dòng)判斷、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動(dòng)處理、連續(xù)打印等特點(diǎn)。
          該儀器可廣泛用于汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價(jià)、溴指數(shù)的測(cè)定。
          二、測(cè)量原理
          庫(kù)侖滴定是一種電化學(xué)分析方法,與一般加入滴定溶液的容量法不同,它是用電解方法在一個(gè)電解池中產(chǎn)生滴定物質(zhì),根據(jù)法拉第電解定律以及電解消耗的電量來(lái)計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。
          與一般容量法一樣,微庫(kù)侖滴定也需要一種指示終點(diǎn)的方法,其中zui普遍使用的是電位法,因?yàn)樗兄盘?hào)穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),因而在該儀器配套的方法中,使用電位法來(lái)指示滴定終點(diǎn)。
          在微庫(kù)侖滴定中,電解電流是一個(gè)隨著時(shí)間而變化 的可變電流,電流的大小由樣品進(jìn)入電解池引起的訊號(hào)來(lái)決定,這個(gè)信號(hào)通過(guò)放大后,輸送到電解池,進(jìn)行電解,產(chǎn)生滴定物質(zhì)。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)逐漸減小時(shí),信號(hào)和電解電流均將逐漸減小,被測(cè)物質(zhì)的量W(克)。
                   ∫0tIdt    M          M
           W(克)=————×—  式中:— 被測(cè)物質(zhì)的克當(dāng)量。
                    96500    n          n    
          在沒(méi)有樣品進(jìn)入時(shí),指示電極和參比電極間也有一個(gè)信號(hào),為了使這個(gè)信號(hào)不產(chǎn)生電解電流,在指示電極對(duì)之間串聯(lián)了一個(gè)方向相反大小相等的電壓,使放大器的輸入信號(hào)為零,這個(gè)串聯(lián)的電壓叫偏壓或終點(diǎn)電壓。
          由于各種原因,沒(méi)有進(jìn)樣時(shí),也將有一個(gè)基本不變的速度消耗滴定物質(zhì),因而一般的微庫(kù)侖儀也有一個(gè)不變的電解電流產(chǎn)生所消耗的滴定物質(zhì)。這個(gè)電解電流通常以基線或空白值的形式表示出來(lái)。因此在一般微庫(kù)侖儀器中需要有扣除基線的方法。   
          三、    工作原理
             溴價(jià)、溴指數(shù)是用來(lái)衡量物質(zhì)的不飽和程度,其含量的高低亦反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣,溴價(jià)、溴指數(shù)越高,油品的不飽和烴含量愈高,安定性愈差,所以在石油化工生產(chǎn)過(guò)程中,常常對(duì)溴價(jià)、溴指數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制分析,以保證產(chǎn)品質(zhì)量。
          溴價(jià):在規(guī)定條件下,100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù)。
          溴指數(shù):在規(guī)定條件下,100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。
          當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含Br2的電解液中,樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生加成反應(yīng):                        H  H
          ∣ ∣
          R-CH=CH2+Br2→R-C- C-H
                         ∣ ∣
                         Br Br
          反應(yīng)消耗的Br2,通過(guò)電解陽(yáng)極電生補(bǔ)充。
                          2Br--2e→Br2
          測(cè)量電生Br2所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可得知樣品的溴價(jià)、溴指數(shù)。
          四、    性能技術(shù)指標(biāo)
          a)    信號(hào)檢測(cè)范圍:-900 ~+11000微伏(μV)
          b)    信號(hào)分辨率:1微伏(μV)
          c)    電解電流: 2mA,5mA,10mA 共3檔
          d)    檢測(cè)范圍:溴價(jià):0-300gBr/100g油
                         溴指數(shù):0-1000mgBr/100g油
          e)    檢測(cè)下限:0.5 mgBr/100g油
          f)    準(zhǔn)確度:溴價(jià):±3﹪±0.2gBr
          溴指數(shù):±5﹪±0.5mgBr
          g)    功率消耗:≤30W
          五、安裝和安裝條件
          (一)安裝條件:
          1.安裝地點(diǎn):沒(méi)有腐蝕氣體和強(qiáng)干擾源的實(shí)驗(yàn)室內(nèi),周圍不允許有強(qiáng)的感性負(fù)載如馬達(dá)等的運(yùn)轉(zhuǎn)。
          2.電源:50HZ 200—240伏交流
          3.環(huán)境溫度:0℃—32℃,有條件的實(shí)驗(yàn)室裝上空調(diào),室溫保持在低于30℃。
          4.相對(duì)濕度:<= 80%
          5.微機(jī)庫(kù)侖儀主機(jī)必須接室外良好的接地線,以減少電氣干擾。
          6.工作環(huán)境力求干凈,無(wú)塵土,不工作時(shí),加蓋防塵罩。
          (二)安裝調(diào)試:
               1.整機(jī)各部分的放置位置見(jiàn)照片。
          2.按計(jì)算機(jī)說(shuō)明書,連接各電源和信號(hào)線,通電檢查計(jì)算機(jī)各部分是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。
          3.將通訊電纜插頭插入微計(jì)算機(jī)串口1(COM1口),用電位差計(jì)輸入幾十毫伏標(biāo)準(zhǔn)電位給庫(kù)侖儀信號(hào)輸入端,檢查信號(hào)是否穩(wěn)定。
          4.用“偏壓電壓”電位器調(diào)至信號(hào)為正,將電流表接至電解線的兩個(gè)插頭,觀察電流值是否符合要求。 
          5.按要求裝配好滴定池,并將信號(hào)線和電解線夾到相應(yīng)的電極,檢查整機(jī)工作是否正常。
          6.一切正常后,準(zhǔn)備樣品測(cè)定。不用時(shí)加蓋防塵罩,并將滴定池中的電解液換成新鮮的電解液。
          六、儀器結(jié)構(gòu)
          (一)庫(kù)侖儀主機(jī)
          1.主機(jī)電路由電源、放大器和V/F變換器、開(kāi)關(guān)恒流源與單片機(jī)系統(tǒng)四部分組成,放大器和V/F變換器集中在一起,為了說(shuō)明方便,滴定池也放在一起。放大器接受來(lái)自滴定池指示電極對(duì)的信號(hào),經(jīng)放大與終點(diǎn)調(diào)節(jié)電壓抵消產(chǎn)生偏差信號(hào)后,輸至V/F變換器變成相應(yīng)的頻率,通過(guò)單片機(jī)送至計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。單片機(jī)根據(jù)偏差信號(hào)的大小,控制開(kāi)關(guān)恒流源,以產(chǎn)生與信號(hào)成比例的電量,并在電解電極上產(chǎn)生滴定物質(zhì),與被測(cè)物質(zhì)起反應(yīng)。單片機(jī)還將電解和測(cè)量在時(shí)間上分開(kāi),以減少電解對(duì)測(cè)量的干擾。
          2.庫(kù)侖儀主機(jī)前面板:
          其示意圖如下圖:
          溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀
                                     
                            
               電源開(kāi)關(guān)     電流選擇   偏差調(diào)節(jié)  攪拌速度調(diào)節(jié)
          前面板示意圖
          電源開(kāi)關(guān)自帶指示燈,當(dāng)電源開(kāi)關(guān)接通時(shí),指示燈點(diǎn)亮。電流選擇開(kāi)關(guān)用于選擇電解電流的大小,共分三檔。偏壓調(diào)節(jié)為多圈電位器,它提供放大器一個(gè)偏置電壓與指示電極對(duì)電壓相互抵消。偏壓調(diào)節(jié)電壓為正,每圈電壓相當(dāng)于信號(hào)電壓70毫伏,而且電解電流的*檔為2毫安,第二檔為5毫安,第三檔為10毫安。
          3.庫(kù)侖儀主機(jī)后面板; 
          其示意圖如下圖:
          后面板上裝有電極插口、串行口、風(fēng)扇、地線及電源接口。



           
                                              后面板示意圖
          (二)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)說(shuō)明
          打印機(jī)和計(jì)算機(jī)為市場(chǎng)中檔產(chǎn)品,但是根據(jù)用戶要求可以配計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。有關(guān)計(jì)算機(jī)的操作請(qǐng)參考計(jì)算機(jī)說(shuō)明書。
          七、軟件使用說(shuō)明
          1、先接通計(jì)算機(jī)電源進(jìn)入操作系統(tǒng),后接通庫(kù)侖儀主機(jī)電源,運(yùn)行庫(kù)侖軟件,進(jìn)入程序運(yùn)行界面,如下圖所示:

          2、點(diǎn)擊工具欄聯(lián)機(jī)進(jìn)入平衡狀態(tài)(若庫(kù)侖儀未通電或通訊連接不正確,會(huì)出現(xiàn)通訊有誤對(duì)話框),點(diǎn)擊工具欄狀態(tài)選擇,出現(xiàn)系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù)對(duì)話框,界面如下圖,分析項(xiàng)目中選擇“溴價(jià)” 測(cè)定溴價(jià);選擇“溴指數(shù)”測(cè)定溴指數(shù)。分析類型選擇“標(biāo)樣分析”與“樣品分析”狀態(tài)。
           
           3、待基線平穩(wěn)在-100至200之間,點(diǎn)擊工具欄工作,進(jìn)入工作狀態(tài),可進(jìn)樣做標(biāo)樣分析或是樣品分析,界面如下:
           
          4、進(jìn)樣參數(shù)輸入方法:可鼠標(biāo)移至工作界面下方參數(shù)顯示處,文字變蘭色時(shí)點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵,彈出分析參數(shù)修改對(duì)話框(如下圖),直接輸入相關(guān)參數(shù)后“確定”。
           
          5、右鍵快捷方式:在圖框中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,便彈出右鍵快捷菜單如下圖,可選擇樣品分析,標(biāo)樣分析,可查看分析結(jié)果(未保存的),清屏。
           
          6、結(jié)果保存,做標(biāo)樣分析或是樣品分析時(shí)可在右上方直接輸入分析者姓名和樣品名稱,做完一種樣品或標(biāo)樣后,點(diǎn)擊工具欄保存,彈出樣品保存對(duì)話框,輸入相應(yīng)文件名及路徑,點(diǎn)對(duì)話框中保存即可。
           
          7、所保存結(jié)果的查看及打印,點(diǎn)擊菜單欄“文件”中“文件打印”或者點(diǎn)擊工具欄中打印預(yù)覽,彈出對(duì)話框,輸入文件名確定即可查看打印,注:文件類型中*.byd為標(biāo)樣結(jié)果,*.ypd為樣品結(jié)果。
          說(shuō)明:儀器處于平衡狀態(tài)時(shí),即使出峰也不會(huì)啟動(dòng)積分,只有處于工作狀態(tài)出峰才能啟動(dòng)積分,測(cè)量結(jié)果,待機(jī)時(shí)使儀器處于平衡狀態(tài)!
          八、操作步驟
          1.試劑的配制:
          (1)    電解液:在600毫升的冰醋酸中,依次加入甲醇260毫升,3當(dāng)量溴化鉀水溶液140毫升。測(cè)定溴價(jià)時(shí),可以用無(wú)水乙醇代替甲醇。所有試劑均用分析純?cè)噭?br>(2)溴化鉀溶液:溴化鉀178克,溶于500毫升蒸餾水中。
          (3)環(huán)已烯標(biāo)準(zhǔn)溶液:用帶針頭的0.25毫升注射器在萬(wàn)分之一的天平上準(zhǔn)確稱取環(huán)已烯0.12克左右,溶于50克的苯中,按下式計(jì)算它的溴指數(shù)。
             溴指數(shù)=160×A1×100000/82.1×(50+A1)
             式中:A——環(huán)已烯的重量,克。
             注意:由于烯烴容易縮合,此標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果經(jīng)常偏低。
          (4)十六烯標(biāo)準(zhǔn)溶液:用帶針頭的0.25毫升注射器,在萬(wàn)分之一的天平上準(zhǔn)確稱取十六烯0.21克左右,溶于50克苯,按下式計(jì)算它的溴價(jià)。
          溴價(jià)=160×A2×100/224×(50+A2)
          式中:A2——十六烯的重量,克。
          2.溴價(jià)滴定池的結(jié)構(gòu)、安裝、保管和使用:
            溴價(jià)滴定池的結(jié)構(gòu)如下圖所示用甘汞電極作參比電極。溴價(jià)滴定池使用前不必干燥,也不要求嚴(yán)格密封,使用時(shí)不加避光罩。
           
          溴價(jià)溴指數(shù)滴定池結(jié)構(gòu)示意圖
          1、4——參比電極(甘汞電極)   2——中心室       3——參比室鹽橋      5——指示電極  
                6——進(jìn)樣口                7——電解陽(yáng)極      8——電解陰極
          9——陰極室                10——攪拌棒       11、12——砂芯
          3.滴定終點(diǎn)的調(diào)節(jié)
            可以觀察到滴定池中心的電解液可以有兩種顏色。*種顏色是電解液剛加入時(shí),為無(wú)色透明;第二種顏色是微黃色。電解液中產(chǎn)生了未反應(yīng)的極少量溴,這就是滴定終點(diǎn)時(shí)應(yīng)有的顏色。為達(dá)到這種顏色的一種辦法是,當(dāng)溶液加入時(shí),調(diào)節(jié)“偏壓調(diào)節(jié)”電位器以產(chǎn)生溴,使電解液剛剛變成微黃色。另一種辦法是準(zhǔn)確的調(diào)節(jié)偏壓電壓為560—600毫伏,讓滴定池中產(chǎn)生溴,但要求參比電極電位準(zhǔn)確?!捌珘赫{(diào)節(jié)”電位器順時(shí)針?lè)较蚺?dòng),信號(hào)變正,可以產(chǎn)生溴;反時(shí)針?lè)较蚺?dòng),信號(hào)變負(fù),停止產(chǎn)生溴。
          分析高含量的樣品時(shí),滴定終點(diǎn)應(yīng)調(diào)到電解液變黃一些;分析低含量樣品時(shí),終點(diǎn)只能調(diào)到微黃色,使之有更高的靈敏度。
          總之,滴定終點(diǎn)應(yīng)調(diào)在使電解液呈微黃色,而這個(gè)滴定終點(diǎn)的到達(dá)是通過(guò)調(diào)節(jié)“偏壓調(diào)節(jié)”電位器達(dá)到的,判斷是否產(chǎn)生了溴,可以通過(guò)信號(hào)的正負(fù)、大小來(lái)判別,也可以從輔助電極是否產(chǎn)生氣泡和氣泡的多少觀察到。停止攪拌時(shí),可以看到電解電極鉑片上有溴析出。
          4.操作步驟:
          (1)準(zhǔn)備工作
          a.首先按上述方法安裝好滴定池,正確連接測(cè)量、參考、陽(yáng)極、陰極。開(kāi)動(dòng)攪拌器,使電解液產(chǎn)生很深的旋渦,即可接通主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源,運(yùn)行操作程序。
          b. 用帶塑料管的注射器加入電解液40毫升至電解池中心室,同時(shí),將兩側(cè)臂溶液換成新鮮溶液。
          c. 將攪拌速度調(diào)至池中溶液呈明顯的旋渦狀,但又沒(méi)有氣泡進(jìn)入電解液中。
          d. 按表五選擇儀器參數(shù),電解至預(yù)定終點(diǎn)。
          (2)檢查:
          a.測(cè)定溴指數(shù)小于100的樣品時(shí),加入環(huán)乙烯標(biāo)樣20微升,觀察記錄峰形和分析結(jié)果是否正常。一個(gè)標(biāo)樣的滴定時(shí)間應(yīng)小于2分鐘。
          b.測(cè)定汽油煤油樣品時(shí),加入十六烯標(biāo)樣50微升,觀察記錄峰形和分析結(jié)果。一個(gè)小于5分鐘。注意:室溫必須高于15℃,否則,滴定時(shí)間長(zhǎng),結(jié)果偏低。
          c.如果用標(biāo)樣檢測(cè)時(shí),基線不穩(wěn)定,噪音很大,或者超過(guò)所規(guī)定的時(shí)間,此時(shí),應(yīng)適當(dāng)改變終點(diǎn)電壓,或?qū)⒅甘倦姌O洗凈后,放在玻璃細(xì)工燈火焰上燒3分鐘,待冷卻后再使用。
          d.如果懷疑參比電極電位不準(zhǔn)確,或者儀器指示信號(hào)不準(zhǔn),使正確選擇終點(diǎn)電壓有困難,可以把剛能看到微黃色作為終點(diǎn)。
          (3)樣品測(cè)定:
          a.根據(jù)待測(cè)樣品的溴價(jià)或溴指數(shù),按表五選擇儀器參數(shù)和進(jìn)樣量,進(jìn)行樣品測(cè)定。
                     b.用注射器取樣時(shí),務(wù)必將進(jìn)入注射器內(nèi)的氣泡趕走。
                        c.進(jìn)樣時(shí),將注射器針頭插入電解液,立即快速將樣品推入,但是不得將樣品直接注入指示電極表面。
                       d.溴價(jià)大于10的樣品,必須用苯?jīng)_稀后進(jìn)樣,柴油樣品必須沖稀十倍以上才能進(jìn)樣。
          e.如果發(fā)現(xiàn)池中電解液渾濁,或者分析結(jié)果不平行,必須更換新的電解液。
          f.一批樣品測(cè)定后,將甘汞電極取出,洗凈后插入飽和氯化鉀溶液中,并將加氯化鉀溶液的橡皮塞蓋上。取出電解池側(cè)臂內(nèi)的溶液。
          進(jìn)樣量和操作參數(shù)的選擇
          溴     價(jià)    溴指數(shù)    進(jìn)樣量μL    電流檔    終點(diǎn)電壓mV    檢查用標(biāo)樣
              <1    500    1    580    環(huán)己烯
              1-10    200-100    2    580    環(huán)己烯
              10-100    100-50    2或3    580    環(huán)己烯
          0.1-1        50-10    3    600    十六烯
          1-10        10-5    3    600    十六烯
          >10        稀釋進(jìn)樣    3    610    十六烯
          (4)試驗(yàn)結(jié)束,點(diǎn)擊退出系統(tǒng),關(guān)閉庫(kù)侖主機(jī),關(guān)閉計(jì)算機(jī),更換新的電解液。
          5.注意事項(xiàng):
          (1)在開(kāi)機(jī)前應(yīng)先調(diào)整固定好滴定池位置,電極鉑片方向,然后再啟動(dòng)儀器電源開(kāi)關(guān),調(diào)整好攪拌速度,在滴定過(guò)程中,不可隨意改變攪拌速度。
               (2)測(cè)溴價(jià)、溴指數(shù)所用分析器皿、注射器、避免用丙酮清洗。
               (3)溴價(jià)、溴指數(shù)在同一儀器上分析應(yīng)將分析器皿、注射器等分開(kāi)使用,不可公用。
          (4)硫化物將干擾溴價(jià)的測(cè)定,當(dāng)硫含量在0.05﹪以下時(shí),其干擾尚不致對(duì)溴價(jià)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響。
                             R\  / O
             RSH+2Br2+2H2O→     S     +4HBr
                             R/   \O

          H2S+Br2→S↓+2HBr
                                    R′\    
          RSR′+Br2+H2O→         S=O+2HBr
                                 R  ∕          
          (HOCH2CH2)2S+Br2+H2O→(HOCH2CH3)2SO+2HBr
          (5)當(dāng)基線為負(fù)時(shí),在平衡狀態(tài),可進(jìn)一針標(biāo)樣,待基線重新平衡后,再進(jìn)樣分析。

          九、常見(jiàn)故障及排除方法
          操作人員發(fā)現(xiàn)測(cè)試不正常時(shí),首先應(yīng)該判定計(jì)算機(jī)系統(tǒng),庫(kù)侖儀主機(jī)和滴定池哪一部分出現(xiàn)故障。
          首先運(yùn)行與庫(kù)侖儀主機(jī)無(wú)關(guān)的程序,便可判別計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是否有毛病,只有計(jì)算機(jī)系統(tǒng)正常時(shí),才能判斷庫(kù)侖儀主機(jī)是否正常。
          計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的故障也要盡可能判別是主機(jī)、顯示器、磁盤驅(qū)動(dòng)器、打印機(jī)的哪一部分故障,并將有故障的部分送公司維修。
          確定了計(jì)算機(jī)系統(tǒng)*后,再檢查庫(kù)侖儀主機(jī)是否正常。用電位差計(jì)給庫(kù)侖儀主機(jī)提供100毫伏標(biāo)準(zhǔn)信號(hào),用偏壓調(diào)節(jié)電位器。順時(shí)針?lè)较虻窒蟛糠謽?biāo)準(zhǔn)信號(hào),使顯示信號(hào)大小可以為終點(diǎn)電壓調(diào)節(jié)控制。如果信號(hào)可調(diào),并且穩(wěn)定,說(shuō)明放大,V/F變換和單片機(jī)系統(tǒng)正常,否則這三部分有故障。只有這一部分*,才能判斷開(kāi)關(guān)恒流源是否正常。
          將毫安表接到電解線的兩個(gè)插頭,當(dāng)信號(hào)很大時(shí),可看到zui大脈沖電流幅度為10毫安。當(dāng)信號(hào)為零時(shí)或負(fù)時(shí),沒(méi)有脈沖電流,否則這部分有故障。
          當(dāng)發(fā)現(xiàn)庫(kù)侖儀主機(jī)有故障時(shí),檢查電流是必要的。應(yīng)該強(qiáng)調(diào),百分之九十以上的故障,來(lái)自滴定池,如果確定計(jì)算機(jī)和庫(kù)侖儀主機(jī)均*,與滴定池相連后,檢查滴定池的故障。滴定池的故障通常有如下幾種:
          (1)噪音大,信號(hào)波動(dòng)大??赡苁侵甘倦姌O被污染,或者是參比電極有問(wèn)題。
          (2)攪拌棒破裂,造成鐵溶入電解液,污染指示電極,應(yīng)更換新電解液和攪拌棒,并清洗指示電極。攪拌速度不勻,使信號(hào)不穩(wěn),應(yīng)更換攪拌棒。
          (3)基線太高,終點(diǎn)電壓調(diào)節(jié)不合適,或有被測(cè)物質(zhì)逐漸進(jìn)入電定池。
          (4)分析標(biāo)樣時(shí),結(jié)果太高,或太低,應(yīng)檢查電解電流是否適合,標(biāo)樣濃度是否有改變。
          (5)峰形拖尾很歷害,以致一個(gè)樣品分析時(shí)間超過(guò)5分鐘。這可能是終點(diǎn)調(diào)節(jié)不合適,此時(shí),可調(diào)節(jié)偏壓調(diào)節(jié)電位器,如果是電極不靈敏所引起,就要處理電極。
          (6)儀器平衡時(shí)間太長(zhǎng)或達(dá)不到平衡,電解液失效,更換電解液。

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