搖擺加氫反應(yīng)器操作使用方法
1. 使用前檢查裝備密閉性
a) 確認(rèn)充氣閥、送氣閥開啟,排氣閥關(guān)閉;
b) 確認(rèn)壓蓋螺栓頂牢,各個(gè)螺母旋緊;
c) 開始充氣,壓力緩慢上升,并至反應(yīng)瓶zui大值(玻璃瓶0.4Mpa,不銹鋼瓶1.2Mpa);
d) 關(guān)閉送氣閥,靜置一段時(shí)間(一小時(shí)以上),觀察兩個(gè)壓力表指針變化;
2. 放置反應(yīng)物(液)
a) 選擇適宜容量的反應(yīng)瓶(玻璃、不銹鋼),放入少量反應(yīng)物,體積不宜超過反應(yīng)瓶體積三分之一;
b) 將反應(yīng)瓶放置到防護(hù)罩當(dāng)中(玻璃瓶需加膠墊),擰緊壓蓋螺栓;
c) 安裝罩子,并擰上螺栓。
3. 反應(yīng)瓶加熱
a) 事先在反應(yīng)瓶放入保護(hù)罩前包上加熱片,并將反應(yīng)瓶輸氣管換成帶熱電偶的測溫鋼管;
b) 將加熱片和熱電偶的電線按說明書接上溫控箱,并將溫控箱插上電源;
c) 打開溫控箱開關(guān),按照熱電偶測到的溫度進(jìn)行加熱,溫度控制在100℃以內(nèi);
4. 反應(yīng)瓶抽真空
a) 關(guān)閉充氣閥,開啟送氣閥、排氣閥;
b) 由排氣閥口連接真空泵,開始抽真空;
c) 真空壓力表達(dá)到要求真空度時(shí),關(guān)閉排空閥,關(guān)閉真空泵;
5. 儲(chǔ)氣瓶充氣
a) 由充氣閥口連接(氫氣)鋼瓶,關(guān)閉送氣閥、排氣閥,開啟充氣閥;
b) 緩慢沖入氣體,達(dá)到要求壓力時(shí)停止送氣;
c) 關(guān)閉充氣閥,關(guān)閉(氫氣)鋼瓶總閥;
6. 反應(yīng)瓶氣體置換
a) 關(guān)閉充氣閥、排氣閥,開啟送氣閥;
b) 待兩個(gè)壓力表平衡時(shí)關(guān)閉送氣閥,開啟排氣閥;
c) 在反應(yīng)瓶壓力表壓力降到0前關(guān)閉排氣閥;
d) 反復(fù)進(jìn)行氣體置換操作三次以上;
7. 進(jìn)行反應(yīng)
a) 關(guān)閉充氣閥、排氣閥,開啟送氣閥;
b) 往反應(yīng)瓶中送入適量反應(yīng)氣體,關(guān)閉送氣閥,打開電機(jī)開關(guān),開始反應(yīng);
8. 停機(jī)取樣
a) 關(guān)閉電機(jī)開關(guān),關(guān)閉溫控箱開關(guān);
b) 關(guān)閉充氣閥、送氣閥,開啟排空閥,待反應(yīng)瓶內(nèi)壓力降為0后,關(guān)閉排空閥;
c) 待溫度降為室溫后,擰開防護(hù)罩上四個(gè)螺釘,取下防護(hù)罩;
d) 擰松壓蓋螺栓,取出反應(yīng)瓶和反應(yīng)物(液);
e) 拔出瓶塞或擰下密封螺母、抽出熱電偶,取出反應(yīng)產(chǎn)物;
9. 設(shè)備維護(hù)
a) 在使用頻繁時(shí)期,定為每半月檢查一次氣密性;
b) 每月需要檢查一次設(shè)備零部件的緊湊性,確認(rèn)螺釘、螺帽等部件無老
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