在日常生產(chǎn)中,不僅要求儀器精密、準(zhǔn)確,又要能達(dá)到長周期、庫侖儀滿負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn),但庫侖儀分析影響因素多,儀器價(jià)格貴,易損壞,出現(xiàn)故障容易讓人無從下手、也不敢輕易下手,因?yàn)橐粋€配件輕則上千元,重則上萬元,弄壞了還要自己賠償,這種費(fèi)力不討好的事,誰沒事去隨便亂動?為此,本文就庫侖分析多年來的操作經(jīng)驗(yàn)加以歸納,總結(jié)出庫侖分析常見的故障及處理辦法。庫侖分析常見的故障和處理辦法,以及庫侖儀在實(shí)際使用中如何能夠有效地降低生產(chǎn)成本等內(nèi)容。這樣儀器出現(xiàn)的隱患和故障及時(shí)得到處理,不僅能以快速、準(zhǔn)確的結(jié)果加快產(chǎn)品出廠,還能每年可降低大量的生產(chǎn)成本。
庫侖儀應(yīng)用動態(tài)微庫侖法原理,采用氧化法將樣品通過裂解爐氧化為可滴定離子,在滴定池中滴定,根據(jù)電解滴定過程中所消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,計(jì)算出樣品中硫或氯的含量。廣泛應(yīng)用于檢測液體、固體或氣體樣品中的硫氯含量。
當(dāng)樣品在轉(zhuǎn)化管中燃燒發(fā)生氧化還原反應(yīng),由載氣帶入滴定池中滴定,測量電解滴定過程中所消耗的電量,庫侖儀依據(jù)法拉第定律,可得樣品的硫氯含量。用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等生產(chǎn)、科研、監(jiān)測領(lǐng)域中樣品的總硫或總氯含量分析,引用計(jì)算機(jī)控制,采用Windows中文操作平臺,顯示分析過程,打印譜圖和測量結(jié)果,同時(shí)可根據(jù)要求將參數(shù)結(jié)果存盤,長期保存數(shù)據(jù)。
一、轉(zhuǎn)化率正常在75%~125%之間
庫倫氯
轉(zhuǎn)化率高于125%時(shí)
1.調(diào)節(jié)氣體流量,升高氧氣(不高于250 ml/min),降低氮?dú)猓ú坏陀?00ml/min)
2.斷開電解池,加入電解液,液面在鉑電極片上沿8-12mm,重新連接電解池,降偏壓5mV--10mv,進(jìn)行標(biāo)樣測量
3.若還是高于125%,則重復(fù)第2步,降偏壓至5mV--10mv
4.更換新標(biāo)樣,看標(biāo)樣是否污染
5.更換石英管,石英管使用過長,內(nèi)壁吸附或者脫落
轉(zhuǎn)化率低于75%時(shí)
1.降偏壓(單次zui多降5mV),zui低不得低于240mV
2.調(diào)節(jié)氣體流量,升高氮?dú)?,降低氧氣(氧氣不能低?10ml/min)
3.斷開電解池,降低電解液液面高度至3-5mm左右
4.降偏壓至260mV,若還是低于75%,重復(fù)第1步
5.重新沖洗電解池
庫侖硫
轉(zhuǎn)化率高于125%時(shí)
1.降偏壓
2.調(diào)節(jié)氣體流量,升高氧氣(不高于250 ml/min),降低氮?dú)猓ú坏陀?50ml/min)
3.斷開電解池,加入電解液,液面在鉑電極片上沿8-12mm,重新連接電解池
轉(zhuǎn)化率低于75%時(shí)
1.升偏壓
2.調(diào)節(jié)氣體流量,升高氮?dú)?,降低氧氣(氧氣不能低?10ml/min)
3.斷開電解池,降低電解液液面高度至5mm左右
若經(jīng)過上述步驟還是未達(dá)到要求轉(zhuǎn)化率,則可能是標(biāo)樣變質(zhì)或者污染,建議更換新標(biāo)樣重新測量。
二、重復(fù)性不好
1.硅膠墊漏氣或者石英管出口與電解池連接處漏氣
2.進(jìn)樣不準(zhǔn)
三、基線不好
1.地線未接好
2.電解液不合格
3.電解池電極片鍍層被破壞
4.攪拌速度不合適,過快或者過慢
5.石英管氣路污染
四、拖尾峰和超調(diào)峰
拖尾峰:1.偏壓過高(氯),偏壓過低(硫)
2.電解液偏多
3.進(jìn)樣速度過慢(正常38或者37)或者氮?dú)饬魉龠^慢
超調(diào)峰:1.偏壓過低(氯),偏壓過高(硫)
2.電解液偏少
3.攪拌器速度過慢
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