核磁法測(cè)試交聯(lián)密度原理介紹

交聯(lián)密度
　　交聯(lián)密度描述的是交聯(lián)聚合物里面交聯(lián)鍵的多少，一般用網(wǎng)鏈分子量的大小來表示。交聯(lián)密度越大，也就是單位體積內(nèi)的交聯(lián)鍵越多，交聯(lián)程度更大。對(duì)于用作塑料的交聯(lián)聚合物來講，比如環(huán)氧樹脂，交聯(lián)密度越大，其耐熱性更好，拉伸強(qiáng)度增加，但是過高的交聯(lián)度會(huì)導(dǎo)致沖擊強(qiáng)度下降。 對(duì)于用作橡膠的交聯(lián)聚合物，比如各種橡膠，交聯(lián)密度大，力學(xué)強(qiáng)度更好，回彈性更好。

　　目前橡膠的交聯(lián)密度測(cè)試方法主要有應(yīng)力松弛法、溶脹法等，然而這些方法都存在耗時(shí)長(zhǎng)、靈敏度不高、對(duì)樣品具有破壞性的特點(diǎn)，而核磁共振法近年來在測(cè)試交聯(lián)密度方面顯示出突出的優(yōu)勢(shì)。通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行測(cè)量，從而解析得出樣品的交聯(lián)密度。可以在樣品無化學(xué)品介入、無損條件下，幾秒鐘之內(nèi)準(zhǔn)確地測(cè)定樣品的交聯(lián)密度。

橡膠的交聯(lián)結(jié)構(gòu)
　　橡膠的高分子鏈之間通過支鏈聯(lián)結(jié)成一個(gè)三維空間網(wǎng)型大分子，形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)。交聯(lián)鍵類型和交聯(lián)密度是交聯(lián)結(jié)構(gòu)中zui重要的參數(shù)，分別表示交聯(lián)鍵具有的結(jié)構(gòu)以及交聯(lián)點(diǎn)以何種密度在橡膠分子鏈間分布。如圖1所示，橡膠分子中大致存在三種交聯(lián)形式的鏈，分別是交聯(lián)鏈、懸尾鏈、自由鏈，各個(gè)鏈的H質(zhì)子所受的束縛力依次減弱，而T₂弛豫時(shí)間又反映出各個(gè)鏈的自由度的大小，假設(shè)T21在0.1-1ms的信號(hào)來源塑料高分子鏈交聯(lián)鏈上氫質(zhì)子信號(hào)，T2在1-10ms左右的信號(hào)來源于懸尾鏈上氫質(zhì)子信號(hào)。通過對(duì)比其各自的T₂弛豫時(shí)間，并通過一定的分析模型從而評(píng)價(jià)交聯(lián)密度信息。

核磁共振法與傳統(tǒng)溶脹法測(cè)試交聯(lián)密度數(shù)值的對(duì)比：

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