水分在飼料質(zhì)量控制中占有舉足輕重的地位，它既是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，同時又是一項重要的經(jīng)濟指標(biāo)，與產(chǎn)品中其他技術(shù)指標(biāo)的計算有著密切，因此測定水分非常重要。水分測定方法有幾種，我們在使用時要根據(jù)飼料的性質(zhì)來進行選擇。常用的測定方法有：
    1、熱干燥法
    ① 常壓干燥法（此法zui常用）；
    ② 真空干燥法（用于高溫加熱時易分解的樣品）；
    ③ 紅外線干燥法（快速測定原料及產(chǎn)品時采用）；
    2、蒸餾法（適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)如油脂、香料、植物油的樣品）
    3、卡爾·費休氏法（適用于含水分較低，加熱容易變質(zhì)分解的樣品）
    盡管測定方法比較簡單，但是掌握不好，經(jīng)常會出現(xiàn)不同的測定結(jié)果，引起爭議，因此下面分別介紹這些方法的適用范圍、特點、及注意點。

    1 采樣及制備樣品
    采樣及制樣是分析的第1步，也是zui關(guān)鍵的一步，如果沒有做好，則下面各項分析都是無效的。所以，對于不同的物料，應(yīng)嚴格按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14699.1進行采樣。實際工作中發(fā)現(xiàn)，實驗室之間的誤差有時會來源于采樣不正確，我們曾試過，同一個魚粉，兩個實驗室測定粗蛋白質(zhì)的含量，相差超過3%，后來兩個留樣互換進行測定，發(fā)現(xiàn)是采樣引起的誤差。因此，對于含量不高、均勻度差的樣品，尤其要注意，如棉粕、豆粕、魚粉等飼料原料。
    制樣也是非常重要的步驟，首先必須采用幾何法和四分法進行縮分，然后使用不同的設(shè)備進行粉碎，常用的粉碎設(shè)備有植物粉碎機、旋風(fēng)磨、咖啡磨和滾筒式粉碎機。其中zui常用的有植物粉碎機和旋風(fēng)磨。植物粉碎機易清洗，不會因過熱使水分發(fā)生明顯變化，能使樣品經(jīng)研磨后*通過適當(dāng)篩孔的篩。旋風(fēng)磨粉碎效率較高，但在粉碎過程中水分有損失，需注意校正。不同粉碎設(shè)備制得的樣品測出含水量差異見表1。

 表1 不同粉碎機制備樣品測得含水量   % 

    從結(jié)果可以看出，由于旋風(fēng)磨粉碎飼料時具有風(fēng)干作用，使水分降低，與樣品實際數(shù)據(jù)存在較大偏差。
    另外還要注意粉碎磨的篩孔大小是否與檢驗要求相同，因為粉碎粒度的大小直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。常見成分分析指標(biāo)要求粒度如表2。

表2 常見成分分析指標(biāo)要求粒度

    2 測定方法
    2.1 熱干燥法
    2.1.1 常壓干燥法
    2.1.1.1 適用范圍
    適用于動物飼料。但是下列物質(zhì)除外：
    奶制品、礦物質(zhì)、含有相當(dāng)數(shù)量的奶制品和礦物質(zhì)的混合物，如代乳品、含有保濕劑動物飼料（如丙二醇）；以及下列單一動物飼料（動植物油脂、油料籽實、油料籽實餅粕、谷物、玉米）。
    2.1.1.2 特點及要求
    該法的特點是應(yīng)用zui廣泛，操作以及設(shè)備簡單，而且有相當(dāng)高的度。但是應(yīng)用時樣品必須符合下列條件：
    （1）水分是*揮發(fā)成分
    這就是說在加熱時只有水分揮發(fā)。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香酯等物質(zhì)時都不能用干燥法，這些都是揮發(fā)性成分。
    （2）水分揮發(fā)要*
    對于一些糖和果膠、明膠所形成的凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合得很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以后，樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是飼料中總的水分含量。
    （3）飼料中其他成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計。
    例：還原糖與氨基化合物加熱發(fā)生美拉德（Maillard反應(yīng)）變色；酒石酸與碳酸氫鈉加熱反應(yīng)生成酒石酸鈉；發(fā)酵糖、高糖、高脂肪飼料均不適用。
    當(dāng)然，由于該法比較簡單，有時對于不符合上面要求的樣品，我們也可以通過改變烘干溫度、烘干時間，并與規(guī)定方法進行比對、校正的方法，靈活運用，使生產(chǎn)過程水分檢測變得簡單化。
    2.1.1.3 測定要點
    （1）取樣（稱樣）
    在稱樣時要特別注意防止水分的變化，對有些飼料例如維生素、咖啡等易吸水物質(zhì)，在稱量時要迅速。
    （2）干燥條件的選擇
    ① 飼料的性質(zhì)
    一般對熱不穩(wěn)定的飼料可采用70～105℃；對熱穩(wěn)定的飼料可采用120～135℃；
    油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，后面一次重量反而增加，應(yīng)以前一次重量計算；
    對于易焦化和容易分解的飼料，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間；
    對于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴大蒸發(fā)的接觸面，并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，再放到烘箱烘，不加海砂的樣品容易在表面形成一層膜，造成水分不易出來。另外易沸騰的液體飛沫也先放到沸水浴中烘，以免重量損失。
    ② 烘箱溫度
    烘箱除定期請法定計量所進行溫度校正外，平時操作時還要附加一支溫度計，能及時標(biāo)示箱體內(nèi)的實測溫度，箱體內(nèi)每個位置也存在溫度差異，應(yīng)注意控制。通常建議平均每升干燥箱空間zui多放一個稱量瓶。
    ③ 干燥時間
    應(yīng)針對不同飼料控制適當(dāng)?shù)暮娓蓵r間，不一定越長越好，因為時間太短，水分可能還沒有*逸出，太長物質(zhì)又可能會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
    ④ 干燥器放置時間
    冷卻時間也要控制好，尤其需要恒重時，每次在干燥器放置時間不一，也很難達到恒重要求。
    2.1.1.4 干燥法產(chǎn)生誤差的原因
    （1）樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）。
    （2）樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測得的結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)。
    （3）飼料中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重。
    （4）在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對熱敏感）。
    （5）被測樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品。
    （6）烘干到結(jié)束樣品重新吸水。
    2.1.2 真空干燥法（減壓干燥法）
    2.1.2.1 適用范圍
    飼料中的水分在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量即為含水量，本法適用于含糖、味精等高溫加熱時易分解物質(zhì)的樣品。
    2.1.2.2 特點及要求
    其特點是在低壓條件下，對物料進行加熱干燥。
    （1）樣品比較穩(wěn)定，不易發(fā)生氧化分解等化學(xué)反應(yīng)，可減少品質(zhì)的變化。
    （2）對揮發(fā)性成分損失較少，獲得的水分測定值較為準(zhǔn)確。
    （3）適應(yīng)性強，對不同性質(zhì)、不同狀態(tài)的物料，均能適應(yīng)。
    （4）物料在干燥過程中的溫度低，避免過熱水分容易蒸發(fā)，干燥時間短，可使物料的干燥比較*。
    （5）需要有價格較貴的真空干燥箱及真空抽氣泵。
    （6）操作過程比較復(fù)雜，需小心操作。
    2.1.2.3 測定要點
    （1）按GB/T 5009.3 中第2法“減壓干燥法”規(guī)定進行。取已恒重的稱量瓶，準(zhǔn)確稱取2～5g 試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，抽真空（真空度0.06Mpa），加熱至55～60℃，關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持真空。經(jīng)一定時間后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥塔緩緩進入干燥箱內(nèi)。待干燥箱內(nèi)壓力恢復(fù)常壓后打開干燥箱，取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量。并重復(fù)以上操作至恒重。
    （2）加熱結(jié)束后，應(yīng)注意先打開活塞，使空氣經(jīng)干燥塔緩緩進入干燥箱內(nèi)，待干燥箱內(nèi)壓力恢復(fù)常壓后才能打開干燥箱，取出稱量瓶，否則稱量瓶容易破碎。
    （3）每次稱量后必須更換干燥器內(nèi)干燥劑，否則干燥劑不能繼續(xù)吸水。
    2.1.3 紅外線干燥法（快速測定法）
    2.1.3.1 適用范圍
    本法主要用于生產(chǎn)過程的實時監(jiān)控，一般對物料沒有特殊要求。
    2.1.3.2 特點及要求
    其特點是利用紅外輻射器發(fā)出的輻射熱能來干燥物料。目前，多采用紅外線快速水分測定儀進行。與傳統(tǒng)的烘箱加熱法相比，紅外加熱可以zui短時間內(nèi)達到zui大加熱功率，在高溫下樣品快速被干燥，大大縮短了測量時間，一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。但對于不同的物料，測定溫度和時間不同，需要與傳統(tǒng)的烘干法進行比對后才能使用，同時數(shù)據(jù)變異較大。
    2.1.3.3 測定要點
    （1）在使用快速水分測定儀時，特別要注意定期對快速水分測定儀進行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)分為儀器自身的校準(zhǔn)及利用國標(biāo)法測定水分對儀器進行校準(zhǔn)。前者建議每天都做，后者建議一周校準(zhǔn)1次，這樣測定結(jié)果的可信度會比較高。
    （2）在飼料的檢測中宜采用5g，因飼料原料及成品水分一般低于20%，其中以10%左右為zui多。而快速水分測定儀所能測定的失水重量只有1g，若采用10g 進行測定，存在著加減砝碼的問題，容易造成差錯。
    （3）在測定顆粒料時，可能內(nèi)部的水分還未能*揮發(fā)出來，外部的物料已部分分解，因而影響測定的準(zhǔn)確性，因此建議在測定成品料時采用粉碎的物料。
    2.2 蒸餾法
    2.2.1 適用范圍
    本法主要用于含揮發(fā)性成分或油脂、香辛料等液體樣品。 
    2.2.2 特點及要求
    本法是采用甲苯或二甲苯對樣品進行共同蒸餾，使水分隨著甲苯一起逸出，收集餾出液，放冷至室溫，使水分與甲苯*分離，根據(jù)體積計算含水量。主要用于烘干法難以執(zhí)行的樣品，可采用此法獲得較為的結(jié)果。但需要特殊的儀器裝置及對實驗人員的技術(shù)要求較高，實驗成本高，所用的試劑毒性較大。
    2.2.3 測定要點
    （1）使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。
    （2）用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。 
    （3）加熱方式只能是在電熱套中或其他適宜方法，緩緩加熱，不能采用直火加熱。
    2.3 卡爾·費休氏法
    2.3.1 適用范圍
    本法主要用于含水分較低，價格比較昂貴的原料。如一些香精油、抗生素類藥物的水分測定。
    2.3.2 特點及要求
    本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理來測定水分含量。它能準(zhǔn)確測定含水分較小的物料，但需要的水分測定儀及特定的試劑，費用高，操作技術(shù)要求也高。測定用的試劑毒性較大。
    2.3.3 測定要點
    （1）所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入。
    （2）整個測定操作必須在干燥條件下進行，裝置的連接處應(yīng)盡量密閉，否則終點變動大，難以觀察。
    （3）所用的碘應(yīng)置硫酸干燥器內(nèi)干燥48h以上才能使用。
    （4）費休氏試液配制后，應(yīng)在暗處放置24h后才能使用，試液用后應(yīng)置陰涼干燥處、遮光、密封保存。臨用前應(yīng)重新標(biāo)定濃度。

編輯：jingtaiyiqiwq 15-01-20