氯化氫純度及游離氯含量分析

1原理

利用氯化氫易溶于水的性質(zhì)，以碘化鉀水溶液吸收，由體積減少量直接讀出，同時(shí)，如氯化氫中含游離氯時(shí)，將碘離子氧化成單質(zhì)碘，用硫代硫酸鈉滴定，反應(yīng)式：

CL2+2KI=I2+2KCL

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

2儀器

氯化氫測(cè)定裝置

3試劑

吸收液：稱取5g碘化鉀溶于1L水中

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L、淀粉指示劑

4測(cè)定步驟

純度的測(cè)定：將氣體量管接在氯化氫取樣。通氣約1分鐘，同時(shí)關(guān)閉上下端考克。扭轉(zhuǎn)上端考克一周，使管內(nèi)外壓力平衡后，打開(kāi)下端考克引入水平球內(nèi)吸收液，震蕩吸收至恒定，將氣體滴定管內(nèi)液面于水平球液面平行，讀取刻度值即為氯化氫純度。

含氯的測(cè)定：把上項(xiàng)吸收后滴定管內(nèi)的液體放入三角瓶中，加1ml淀粉指示劑，如無(wú)藍(lán)色產(chǎn)生，說(shuō)明氯化氫中不含游離氯。如滴加指示劑后，溶液變藍(lán)，證明氯化氫中含有游離氯，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為止，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

5計(jì)算

游離氯含量的計(jì)算按下式計(jì)算：

（V1-V2）×C×11.2×100%

CL2%=V

式中：V1-滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml

V2-滴定空白吸收液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml

C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L

V-取樣體積，ml

11.2-氯的毫摩爾體積，ml