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TP6000型頂空進(jìn)樣器—毛細(xì)管柱氣相色譜法
對生活飲用水及其水源中苯系物的測定
一、實(shí)驗(yàn)簡介：
根據(jù)國標(biāo)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）所規(guī)定的頂空—毛細(xì)管柱氣相色譜法測定生活飲用水及其水源中苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、苯乙烯和異丙苯的方法，通過運(yùn)用北京北分天普儀器技術(shù)有限公司研制生產(chǎn)的TP-6000型頂空進(jìn)樣器對本規(guī)定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：8中成分在11min內(nèi)完成測定并具有較好的分離效果；不同組分在（1~100）ug/L濃度范圍內(nèi)均可獲得較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（r）為0.99~0.999；zui低檢測限分別為：苯0.7ug/L；甲苯1ug/L；乙苯2ug/L；間、對二甲苯1ug/L；苯乙烯2ug/L；鄰二甲苯3ug/L；異丙苯3ug/L。結(jié)論：TP-6000型頂空進(jìn)樣器比常規(guī)水浴加熱然后取樣分析：操作自動化程度高，簡單方便，重現(xiàn)性好，提高了靈敏度，適用于檢測水中苯系物的含量。
二、實(shí)驗(yàn)原理：
待測水樣置于密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過一段時間的平衡，水中的苯系物逸出至上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動態(tài)平衡。此時苯系物在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比，通過對氣相中苯系物濃度的測定，可計(jì)算出水樣中苯系物的含量。
三、試劑和材料：
載氣：高純氮（99.999%）
燃?xì)猓杭儦?，?gt;99.6%）
助燃?xì)猓簤嚎s空氣，經(jīng)凈化管凈化。
配置標(biāo)準(zhǔn)樣品時使用的試劑和材料
純水：色譜檢驗(yàn)無待測組分
氯化鈉（優(yōu)級純）：經(jīng)550℃烘烤2h后備用。
甲醇（色譜純）
色譜標(biāo)準(zhǔn)物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯，均為色譜純。
四、實(shí)驗(yàn)儀器：
SP-3420氣相色譜儀（北分廠）；氫火焰離子化檢測器（FID）；TP-6000型頂空進(jìn)樣器（北京北分天普儀器技術(shù)有限公司），電子天平（精度0.0001g）；頂空瓶（配帶有聚四氟膜的硅橡膠墊和頂空瓶蓋及封口鉗）。
五、實(shí)驗(yàn)條件
1、氣相色譜儀條件：
進(jìn)樣口溫度：150℃； 柱溫：50℃； 檢測器溫度：160℃；
柱前壓：99kPa； 分流比：10：1
2、頂空進(jìn)樣器實(shí)驗(yàn)條件
樣品爐溫度：70℃； 傳輸管路溫度：100℃； 頂空時間：1min；
進(jìn)樣時間：10s； 清洗時間：1min； 樣品瓶體積：20ml；
樣品體積：7.5ml 平衡時間60min 進(jìn)樣濃度：5——100ug/L
六、實(shí)驗(yàn)方法
（參照GB/T5750.8—2006 > 18.4頂空—毛細(xì)管柱氣相色譜法 > 18.6分析步驟）
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
（1）標(biāo)準(zhǔn)色譜圖：見圖1
圖1水樣中苯系物的色譜圖
注：（保留時間——組分名稱）
2.525——苯 4.444——甲苯 8.370——乙苯 8.943——對、間二甲苯
10.149——苯乙烯 10.454——鄰二甲苯 13.400——異丙苯
（2）線性報(bào)告
線性結(jié)果：本實(shí)驗(yàn)水樣苯系物中各種組分均線性相關(guān)系數(shù)均可達(dá)到0.999以上，如果操作嚴(yán)格合理線性結(jié)果可以更好。
（3）精密度實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對重復(fù)性做出評價RSD值可達(dá)到1.5%以下
八、結(jié)論
建立TP6000型頂空進(jìn)樣器—毛細(xì)管柱氣相色譜法對生活飲用水及其水源中苯系物的測定方法，與國標(biāo)規(guī)定的利用水浴加熱然后取樣分析相比：
操作自動化程度高：加熱進(jìn)樣一體化，儀器直接完成
簡單方便：只需將頂空放入進(jìn)樣器中，加熱進(jìn)樣分析全部完成
重現(xiàn)性好：儀器RSD值可小于1.5%
提高了靈敏度：不同的加熱時間、頂空時間、進(jìn)樣時間的合理設(shè)定，可提高分析靈敏度，檢測限水平會比國標(biāo)更低。
總之：建立TP6000型頂空進(jìn)樣器—毛細(xì)管柱氣相色譜法對生活飲用水及其水源中苯系物的測方法適用于檢測水中苯系物的含量。
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