色、香、味是評價食物最直觀、最常見的指標。其中顏色作為首要的評價方面,直接影響了人們的食欲。通過在食物中添加一定量的合成著色劑,可以達到更好的視覺和刺激食欲的效果。
為了保證食品安全,我國在GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》明確規(guī)定了食品中著色劑的使用。最新公布的GB 5009.35-2023《食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定》給出了多種食品基質(zhì)中11種合成著色劑(新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、酸性紅、赤蘚紅、檸檬黃、喹啉黃、靛藍和亮藍)一次性提取和測定方法。
與GB 5009.35-2016相比較,23版著色劑測定的新標準中主要變化如下:
增加了靛藍、酸性紅和喹啉黃4種合成著色劑
增加和明確了適用基質(zhì)種類
修改了樣品前處理方法和儀器條件
修改了檢出限和定量限
艾杰爾根據(jù)GB 5009.35-2023《食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定》方法,針對食品中難以凈化富集處理的紅色素,尤其是胭脂紅、赤蘚紅等,優(yōu)化和提升了填料性能,推出全新Cleanert®合成著色劑專用固相萃取柱,只需四步操作即可完成前處理步驟。
赤蘚紅
胭脂紅
前處理步驟:
按照GB 5009.35-2023《食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》的方法提取樣品后,按照如下步驟,使用全新Cleanert®合成著色劑專用固相萃取柱進行凈化:
活化:分別用6mL甲醇和6mL水活化Cleanert®合成著色劑專用固相萃取柱(貨號: WA1506-P),保持柱體濕潤。
上樣:活化后立即將提取后的待凈化液以1.0mL/min的流速加載在合成著色劑專用固相萃取柱上。
淋洗:依次用6mL 2%甲酸水溶液和6mL甲醇淋洗合成著色劑專用固相萃取柱,棄去淋洗液,真空抽2min至柱體近干。
洗脫:用6mL 2%氨化甲醇溶液洗脫,分兩次加入,每次3mL,流速低于1.0mL/min,收集洗脫液,于50℃氮氣濃縮至近干,準確加入2mL pH=9的乙酸銨溶液溶解,溶液用0.45μm水系針筒過濾器過濾,棄去2~5滴初濾液,收集后續(xù)濾液作為待測液。
色譜條件:
色譜柱:HyperClone BDS C18柱, 4.6mm×250mm, 5μm(貨號: 00G-4420-E0)
進樣量:10μL
柱溫:30℃
波長:415nm(檸檬黃、喹啉黃), 520nm(新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、酸性紅和赤蘚紅), 610nm(靛藍、亮藍)
洗脫梯度見表1,其中流動相A為20mmol/L乙酸銨溶液,流動相B為甲醇。
表1 洗脫梯度表
時間 (min) | 流速 (mL/min) | A (%) | B (%) |
0.00 | 1.0 | 90 | 10 |
12.00 | 1.0 | 60 | 40 |
19.00 | 1.0 | 50 | 50 |
22.50 | 1.0 | 45 | 55 |
24.00 | 1.0 | 5 | 95 |
33.00 | 1.0 | 5 | 95 |
34.00 | 1.0 | 90 | 10 |
42.00 | 1.0 | 90 | 10 |
11種合成著色劑1ppm標樣譜圖
針對更有難度的高脂肪含量樣品,我們選擇了薯片和臘肉作為基質(zhì)進行加標回收率測試。
11個目標物0.1mg/L~10mg/L濃度范圍的標準曲線線性系數(shù)均為1.000,樣品測試的加標回收率在80~110%之間、RSD均小于5%。
加標回收率結果(添加水平1mg/Kg)
_ | 薯片 | 臘肉 | ||
物質(zhì)名稱 | 回收率% | RSD% | 回收率% | RSD% |
靛藍 | 96 | 0.48 | 101 | 2.58 |
亮藍 | 100 | 2.06 | 94 | 1.39 |
喹啉黃 | 96 | 1.43 | 81 | 1.78 |
檸檬黃 | 95 | 1.63 | 90 | 1.29 |
新紅 | 100 | 0.69 | 91 | 2.72 |
莧菜紅 | 103 | 0.82 | 82 | 1.83 |
胭脂紅 | 93 | 0.91 | 80 | 1.02 |
日落黃 | 110 | 0.00 | 99 | 4.92 |
紅 | 103 | 1.25 | 95 | 4.50 |
酸性紅 | 102 | 0.41 | 87 | 1.03 |
赤蘚紅 | 93 | 0.94 | 87 | 4.04 |
訂購信息:
貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 描述 |
WA1506-P | Cleanert®合成著色劑專用固相萃取柱 | SPE小柱, 150mg/6mL(30支/盒) |
00G-4420-E0 | HyperClone BDS C18柱 | 4.6mm×250mm, 5μm |
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