熱重-紅外聯(lián)用技術(shù)（TG-IR）是一種強(qiáng)大的分析工具，它融合了熱重分析（TGA）與紅外光譜分析（IR）的優(yōu)勢，專注于探究樣品在加熱過程中的質(zhì)量變遷及其伴隨的化學(xué)變化。該技術(shù)通過紅外光譜儀，精準(zhǔn)捕捉不同溫度下因質(zhì)量減少而釋放的氣體產(chǎn)物，并分析這些氣體產(chǎn)物官能團(tuán)隨溫度變化的特征信息，為材料熱性質(zhì)的深入研究提供了有力支持。常見的聯(lián)用形式涵蓋TG/IR、TGDTA/IR及TGDSC/IR等。

在TG-IR實(shí)驗中，揮發(fā)或分解產(chǎn)物通過吹掃氣被導(dǎo)入一條維持高溫（通常為200至250°C）的金屬管道及玻璃氣體池中，隨后進(jìn)入紅外光譜儀的光路。紅外檢測器能夠分析并確定逸出氣體的組分結(jié)構(gòu)。

基本原理

• 熱重分析（TGA）：通過監(jiān)測樣品質(zhì)量隨溫度的變化，獲取熱穩(wěn)定性、成分含量及分解溫度等關(guān)鍵信息。

• 紅外光譜分析（IR）：基于分子與紅外光的相互作用原理，識別TGA過程中釋放的氣體化合物成分，鑒定官能團(tuán)信息，揭示分子結(jié)構(gòu)。盡管FTIR的靈敏度較質(zhì)譜（MS）低，但適用于分析含量較高的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。因此，F(xiàn)TIR-MS-IR三聯(lián)技術(shù)能更全面地解析樣品組分。

將熱分析與紅外光譜技術(shù)結(jié)合，可利用FTIR提供的特征吸收譜帶初步判斷基團(tuán)種類，再結(jié)合熱分析技術(shù)提供的熔點(diǎn)和曲線，準(zhǔn)確鑒定共混物組成。這種方法對于分析相同類型但品種不同的材料共混物、多組分混合物及難以分離的復(fù)合材料而言，既準(zhǔn)確又快捷。

實(shí)驗裝置

實(shí)驗裝置采用可加熱的傳輸管線連接熱重儀與紅外光譜儀，形成串接式聯(lián)用系統(tǒng)。通過設(shè)定適宜的溫度范圍（通常200°C至350°C）以優(yōu)化氣體傳輸和分析效果，并利用DTGS和MCT等檢測器分析逸出氣體組分結(jié)構(gòu)。

分析能力

TG-IR技術(shù)能夠在不同溫度點(diǎn)提供樣品的質(zhì)量變化信息以及氣體產(chǎn)物的紅外光譜圖，支持對有機(jī)化合物、聚合物及無機(jī)材料等的熱穩(wěn)定性和熱分解機(jī)理研究。

TG-FTIR聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)：

1. 結(jié)構(gòu)和機(jī)理分析：快速直觀地分析聚合物及其助劑的熱分解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和分解機(jī)理，為理解有效逸出氣的作用機(jī)理及防范有害逸出氣提供參考。

2. 成分推斷：根據(jù)逸出氣成分推斷樣品組成，特別適用于多組分混合且紅外譜圖疊加的復(fù)雜樣品分析。

3. 測試條件優(yōu)化：優(yōu)化試驗條件以避免誤判，因為測試條件對結(jié)果有顯著影響。

4. 提供詳細(xì)信息：聯(lián)用技術(shù)克服了單一技術(shù)的限制，如TGA的定性不足和IR的定量限制，適用于復(fù)合材料、共混物的分析，能夠區(qū)分并鑒定不同組分。與質(zhì)譜法相比，紅外技術(shù)無需離子化、裂解或破碎，可用于分子官能團(tuán)的鑒別。

樣品要求與測試參數(shù)

• 升溫速率：根據(jù)樣品特性設(shè)定，常見為10°C/min。

• 溫度范圍：覆蓋樣品全部可能反應(yīng)的溫度區(qū)間，從室溫至高于樣品分解溫度。

• 氣氛：根據(jù)分析目的選擇惰性氣氛（如氮?dú)猓┗蜓鯕夥铡?/p>

• 測試氛圍：氮?dú)狻⒖諝?、氬氣等?/p>

• 測試溫度：室溫至1300°C。

• 數(shù)據(jù)內(nèi)容：包括TG、DTG、IR等數(shù)據(jù)。

  
  

案例分析

實(shí)驗數(shù)據(jù)以熱重曲線和紅外光譜圖形式呈現(xiàn)，提供TG、DTG、IR數(shù)據(jù)以及三維圖。這些數(shù)據(jù)可用于研究材料的熱分解和化學(xué)變化過程，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工、高分子、材料、生物、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、農(nóng)學(xué)、地質(zhì)、食品及生命科學(xué)等領(lǐng)域。

例如，在研究塑料熱分解過程中，TG-IR可識別不同溫度下塑料分解產(chǎn)生的氣體成分，如甲烷、一氧化碳、二氧化碳和水蒸氣等，從而揭示塑料的熱分解機(jī)理和各組分的熱穩(wěn)定性。

此外，TG-IR還應(yīng)用于吸附研究、藥物包合效果研究以及咖啡酸在氮?dú)夥諊碌臒峤庑袨檠芯康阮I(lǐng)域。

額外信息

TG/IR實(shí)驗除了提供熱分析數(shù)據(jù)外，還能生成GramSchmidt曲線、三維紅外光譜圖及官能團(tuán)剖面圖（FGP）等，這些信息有助于更深入地理解實(shí)驗過程中逸出氣體的濃度變化及官能團(tuán)隨溫度或時間的變化情況。

TG-IR技術(shù)同樣適用于稻殼、植物纖維、垃圾燃料和醫(yī)療藥品等領(lǐng)域的熱分析研究。例如，在研究稻殼熱分解時，發(fā)現(xiàn)升溫速度對稻殼熱分解影響不大，但升溫速度越慢，熱分解越充分，揮發(fā)物越多，殘留物越少。

常見問題解答

• 紅外測試的是加熱后的氣體產(chǎn)物，而非固體樣品。

• 三維圖可通過在Origin軟件中導(dǎo)入矩陣格式數(shù)據(jù)并調(diào)整得到。

• TG-IR數(shù)據(jù)中樣品未分解時出現(xiàn)的紅外譜圖倒峰可能是基線校正偏差所致，可在Origin中校正為0。

• 熱重紅外設(shè)備的初始測試溫度通常為35°C，即水浴溫度。

  
  

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