茄尼醇是一種不飽和的九聚異戊二烯醇,主要存在于茄科植物中,煙葉中茄尼醇含量較高。茄尼醇是合成生物活性的泛醌類物質(zhì)如輔酶和維生素K類的原料,是一種重要的藥物中間體。
根據(jù)GB/T 31758-2015,測定煙葉和煙葉提取物中茄尼醇的方法是高效液相色譜法,其原理為:用正已烷提取煙葉中游離茄尼醇,用水除去雜質(zhì),離心分離,取上層溶液用流動相稀釋定容,經(jīng)微膜過濾后高效液相色譜儀測定,外標(biāo)法定量。測定總茄尼醇時需用氫氧化鈉皂化以釋放出結(jié)合態(tài)的茄尼醇。
實驗涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:
茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(0.50mg/mL):稱取50mg茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥98%),置于100mL三角瓶(具塞、棕色)中,精確至0.0001g,用正已烷溶解并定容至刻度,混勻。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液避光保存于4℃冰箱備用,有效期3個月。
茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:采用10mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置2組分液體積,第1組:0.1、0.5、1、2mL,第2組:4、5mL,將2組體積的茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(0.50mg/mL)分別加入50mL容量瓶(棕色)中,用流動相稀釋并定容至刻度,搖勻,得到茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(質(zhì)量濃度分別為1、5、10、20、40、50μg/mL)。該茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)即配即用。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。
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