一、背景

吸附條件：

吸附溫度：-196~50℃

壓力范圍：0-20000 kPa

取樣：取樣量應(yīng)考慮樣品量與系統(tǒng)體積的比值以及壓力傳感器的準(zhǔn)確度，能夠精確確定樣品儲(chǔ)氫量。取樣應(yīng)均勻，有代表性。

脫氣與稱重：

測(cè)試前，應(yīng)通過(guò)脫氣除去樣品表面的物理吸附物質(zhì)，同時(shí)要避免破壞樣品結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。脫氣溫度應(yīng)低于樣品的熱分解溫度，可通過(guò)熱重分析、光譜法或者不同的脫氣溫度和時(shí)間嘗試法確定合適的脫氣溫度。采用真空處理時(shí),真空度≤1Pa。脫氣加熱完成后將樣品管自然冷卻到室溫。對(duì)于敏感的樣品,標(biāo)準(zhǔn)中給出了通過(guò)控制脫氣速率以及加熱速率,避免材料孔結(jié)構(gòu)發(fā)生變化及樣品揚(yáng)析等注意事項(xiàng)。脫氣完成后，應(yīng)注意氣體回填氣體、樣品質(zhì)量精確度的影響。

等溫線測(cè)試：

儀器漏氣檢查:用壓力保持試驗(yàn)進(jìn)行檢查時(shí),系統(tǒng)在最高工作壓力下,30min內(nèi)的壓降應(yīng)不大于最高工作壓力的0.1%。另一種檢查方法為在系統(tǒng)抽真空后應(yīng)保證10min內(nèi)系統(tǒng)增壓不超過(guò)20 Pa。

氫氣等溫線的測(cè)量：設(shè)定絕對(duì)壓力采樣點(diǎn),壓力點(diǎn)的數(shù)量以可分辨出等溫線的形狀為宜；相對(duì)平衡時(shí)間間隔至少 10s。

設(shè)定自由空間在吸附等溫線完成之后測(cè)量,避免氦氣污染。在進(jìn)行樣品分析和自由空間測(cè)量過(guò)程中,盡量保持樣品管處于測(cè)量溫度的體積穩(wěn)定。

測(cè)量條件設(shè)定完畢后,開(kāi)始測(cè)量,全部采樣點(diǎn)測(cè)量完成后,測(cè)量結(jié)束。

儲(chǔ)氫量計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)給出了靜態(tài)容量法吸附等溫線的計(jì)算過(guò)程。

測(cè)試報(bào)告：基于測(cè)試過(guò)程和測(cè)試結(jié)果，給出檢測(cè)報(bào)告。

測(cè)試實(shí)例：附錄中詳盡給出了不同溫度不同壓力范圍多孔材料的測(cè)試實(shí)例。

其它國(guó)標(biāo)合集

由貝士德儀器參與起草制定的第二部國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 40401-2021《骨架密度的測(cè)量 氣體體積置換法》于2021-08-20發(fā)布，2022-03-01實(shí)施。

本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 40401-2021 ，規(guī)定了一種通過(guò)氣體置換法密度儀法快速準(zhǔn)確地測(cè)定規(guī)則或不規(guī)則形狀的固體材料樣品的骨架密度的方法，包括粉末或整體單件樣品。

由貝士德儀器參與起草制定的第三部國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 42269-2022《分離膜孔徑測(cè)試方法氣體滲透法》2022-12-30發(fā)布，2023-04-01實(shí)施。

本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 42269-2022 ，描述了采用氣體滲透法測(cè)定分離膜平均孔徑的方法。

由貝士德儀器參與起草制定的第四部國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 42310-2023《納米技術(shù) 石墨烯粉體比表面積的測(cè)定 氬氣吸附靜態(tài)容量法》2023-03-17發(fā)布，2023-10-01實(shí)施。

本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 42310-2023 ，描述了用氬氣吸附靜態(tài)容量法測(cè)定石墨烯粉體比表面積的方法。