液體食品包裝材料的蒸發(fā)殘?jiān)鼫y試方法介紹
一、目的與意義
液體食品是以純液態(tài)或粘稠狀半液態(tài)為主要形式,相比其他形式的固體食品,液體食品與其包裝材料的接觸面積比例最大,并且液體食品多含脂肪或者酸堿性較大,其中以乳制品、飲料、粘稠態(tài)調(diào)味品為代表。而液態(tài)食品多采用塑料軟包裝,包括袋、盒等包裝形式,以干式復(fù)合法或共擠復(fù)合法生產(chǎn)的塑料復(fù)合膜居多,例如盛裝牛奶的包裝袋即以PE為主要樹脂原料并加入黑白母料,再采用共擠工藝吹制而成的三層或三層以上復(fù)合膜;果泥產(chǎn)品或者醬料所使用的塑料包裝袋則是以PE、PET、鍍鋁膜或者鋁箔等原料通過干式復(fù)合法而制成的復(fù)合膜。
與液態(tài)食品相接觸的包裝材料上常被印刷各種圖案與文字,無論是表印還是里印工藝,其油墨層化學(xué)物質(zhì)有可能在高脂或酸堿性環(huán)境下遷移至食物中。鑒于復(fù)合膜的制造及印刷工藝,樹脂原料及油墨極易出現(xiàn)有害的小分子物質(zhì)或有機(jī)溶劑殘留,而這些殘留物質(zhì)采用何種手段進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控,則需要進(jìn)行相關(guān)衛(wèi)生化學(xué)性能指標(biāo)的檢測。食品用塑料軟包裝相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對其衛(wèi)生性能指標(biāo)都有嚴(yán)格要求,根據(jù)食品包裝基礎(chǔ)材質(zhì)的不同,各個產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了衛(wèi)生性能可參考相關(guān)成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),例如GB 9681-1988《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9683-1988《復(fù)合食品包裝袋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9687-1988《食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9688-1988《食品包裝用聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9689-1988《食品包裝用聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 13113-1991《食品容器及包裝材料用聚對苯二甲酸乙二醇酯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 17327-1998《食品容器、包裝材料用丙烯腈-苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等,即嚴(yán)格檢測“蒸發(fā)殘?jiān)?/span>”、“高錳酸鉀消耗量”、“重金屬”、“脫色試驗(yàn)”這四項(xiàng)重點(diǎn)衛(wèi)生性能指標(biāo)。這些指標(biāo)可準(zhǔn)確反映包裝材料中有機(jī)小分子成分或重金屬等有害物質(zhì)的含量,有效降低在制膜或印刷過程中因工藝參數(shù)控制不當(dāng)或油墨成分使用不當(dāng)而產(chǎn)生的有害物質(zhì),樶大程度的減輕因包裝材料引起的液體食品污染。其中,“蒸發(fā)殘?jiān)?/span>”此項(xiàng)指標(biāo)是食品接觸材料極為重要的衛(wèi)生性能。
二、檢測方法
上述相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)重點(diǎn)衛(wèi)生性能指標(biāo)均按照GB/T 5009.60-2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中規(guī)定的相應(yīng)檢測方法,這四項(xiàng)指標(biāo)在試驗(yàn)前需在特定的溫度下在特殊的溶液中浸泡2 h(不同浸泡液可分別模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況),再按照不同的測試方法進(jìn)行各指標(biāo)的檢測。
1、試驗(yàn)儀器
ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x(Labthink蘭光),可測試0 ~ 80 g殘?jiān)|(zhì)量,測試精度0.3 mg;控溫范圍100 ~ 130℃,控溫精度±0.2℃;熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)速0.2 m/s,試樣容積0 ~ 200 mL;單機(jī)八個試樣獨(dú)立測試及全自動試驗(yàn)過程,大大提高檢測效率。采用自動升降機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)和間歇稱重測量方法,有效降低系統(tǒng)誤差。試驗(yàn)腔熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng),自動控溫和排濕的獨(dú)(分隔)特設(shè)計(jì)。設(shè)備可在高溫條件下直接進(jìn)行稱量,避免人為因素造成的影響,保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。比例、模糊、差值三種試驗(yàn)?zāi)J剑瑵M足用戶不同的測試需求。搭配了具有人性化的操作界面和智能化數(shù)據(jù)處理功能的操作軟件,可連接LystemTM實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng),統(tǒng)一管理試驗(yàn)結(jié)果和試驗(yàn)報(bào)告。
該儀器滿足多種國家標(biāo)準(zhǔn):GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008。可適用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、過氯乙烯樹脂等其他樹脂為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜、罐頭或其他各種食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的測定。設(shè)備也可適用于不同試劑內(nèi)殘?jiān)翱偺崛∥铮ɑ蚩偨鑫铮┑臋z測。
2. 試樣的制備
按照試樣的接觸面積每平方厘米加2 mL的液體量倒入浸泡液。因需測試該試樣在酸性環(huán)境、酒精、油脂模擬液中蒸發(fā)殘?jiān)?,所以按照上述液體量分別浸泡在以下三種溶液中,并按要求的溫度與時間浸泡:
浸泡液 | 浸泡溫度 | 浸泡時間 |
乙酸(4%) | 60℃ | 2 h |
乙醇(65%) | 室溫 | 2 h |
正己烷 | 室溫 | 2 h |
3. 試驗(yàn)條件
試驗(yàn)條件:實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
試驗(yàn)方法:水浴蒸干 + 蒸發(fā)殘?jiān)鼉x干燥、稱重
4. 試驗(yàn)步驟
4.1 試驗(yàn)原理
試樣經(jīng)由特殊要求的溶液浸泡后,取一定數(shù)量的浸泡液,置于預(yù)先在高溫烘箱中干燥至恒量的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于高溫干燥后冷卻稱量,再干燥冷卻稱量,直至恒重。該質(zhì)量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量。
蒸發(fā)殘?jiān)潜碚靼b材料中人為添加以及制膜過程中高溫氧化裂解產(chǎn)生的不溶性物質(zhì)在使用過程中遇酸、酒、油等不同性質(zhì)液體析出的總含量。
4.2 試驗(yàn)步驟
ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x可將繁瑣的干燥、冷卻、恒重等步驟轉(zhuǎn)為由智能化設(shè)備一次性完成,僅采用這一臺設(shè)備即可完成水浴鍋、烘箱、真空干燥箱三臺設(shè)備的工作,簡單快捷:
l 取試樣正己烷浸泡液200 mL,分多次置于預(yù)先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干。
l 將蒸發(fā)殘?jiān)鼉x設(shè)置好試驗(yàn)參數(shù),包括溫度、稱重間隔時間、試驗(yàn)?zāi)J降取?/span>
l 將蒸干后的蒸發(fā)皿放入蒸發(fā)殘?jiān)鼉x中,由儀器自行完成對蒸發(fā)皿的干燥、恒重稱量。
l 同時將未加試樣的空白浸泡液按照上述步驟同時進(jìn)行干燥、恒重稱量。
l 由儀器軟件自行計(jì)算蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量及含量。
l 關(guān)閉軟件程序與儀器電源。
l 按照上述步驟,分別測試乙醇、乙酸浸泡液中試樣的蒸發(fā)殘?jiān)?/span>
4.3 結(jié)果與分析
酸奶包裝袋分別在酸性、酒精及油脂模擬環(huán)境下的蒸發(fā)殘?jiān)考皽y試過程的精密度詳見表2。
浸泡液 | 測試結(jié)果1 (mg/L) | 測試結(jié)果2 (mg/L) | 算術(shù)平均值(mg/L) | 絕對差值與算術(shù)平均值的關(guān)系(%) | 標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L) |
乙酸(4%) | 21.1 | 19.8 | 20.5 | 6.3 | ≤ 30 |
乙醇(65%) | 10.3 | 11.2 | 10.8 | 8.3 | ≤ 30 |
正己烷 | 12.6 | 12.1 | 12.4 | 4.0 | ≤ 60 |
酸奶包裝袋樣品在乙酸、乙醇、正己烷這三種浸泡液中的蒸發(fā)殘?jiān)烤陀谒鶇⒖嫉?/span>GB 9681-1988中要求的標(biāo)準(zhǔn)限值,且在不同浸泡液中蒸發(fā)殘?jiān)康年P(guān)系為“乙酸(4%) >正己烷>乙醇(65%)”。另外,兩次平行試驗(yàn)的測試結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值的關(guān)系均低于10%的精密度要求。
三、總結(jié)
從本研究的試驗(yàn)過程及數(shù)據(jù)可以看出,ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)鼉x在替代以往干燥、冷卻、恒重的繁雜試驗(yàn)過程中,既能保證試驗(yàn)過程的便捷性,恒定的測試環(huán)境、精確的測試精度、多組自動測量,使得該設(shè)備在測試精度及效率方面取得了巨大突破。采用稱重法測試原理的裝置,實(shí)現(xiàn)定期自動稱重,實(shí)現(xiàn)稱重間隔、稱重頻率的嚴(yán)格過程控制,進(jìn)而提高了測試精度。酸奶包裝袋僅是各種包裝材料的典型代表,其他如塑料復(fù)合膜、內(nèi)壁涂料、容器等材質(zhì)的蒸發(fā)殘?jiān)鼫y試皆可采用此檢測儀器進(jìn)行驗(yàn)證。Labthink蘭光始終致力于為全球客戶提供專業(yè)的包裝檢測設(shè)備與貼心的檢測服務(wù)。了解關(guān)于更多相關(guān)檢測儀器信息,您可以登陸濟(jì)南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。
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