氣相色譜常用的檢測器有:電子捕獲檢測器、氫火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、氮磷檢測器、火焰光度檢測器、等離子體檢測器等,每個檢測器有各自特點(diǎn)和應(yīng)用范圍。
電子捕獲檢測器英文是Electron capture Detector,簡稱ECD。ECD的發(fā)現(xiàn)是一系列射線電離檢測器發(fā)展的結(jié)果。
ECD工作原理
ECD池體涂有一層63 Ni放射源,進(jìn)入池體的載氣(N2),被ECD內(nèi)腔中的 63Ni 發(fā)出的β射線電離,形成次級離子和電子,在電場作用下,離子和電子發(fā)生遷移而形成電流,也就是基流。當(dāng)電負(fù)性化合物由載氣帶進(jìn)ECD池體后,將捕獲已形成的自由電子,生成負(fù)離子并與載氣正離子復(fù)合成中性分子,此時,基流下降形成“倒峰”,通過放大器放大,將負(fù)峰轉(zhuǎn)換為正峰后,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采集譜圖信息。
ECD應(yīng)用范圍:
ECD是高選擇性、高靈敏度檢測器,對電負(fù)性物質(zhì)特別敏感,主要用于檢測微量或痕量的鹵素化合物、硝基化合物、多環(huán)芳烴、共軛羥基化合物、甾族化合物等電負(fù)性物質(zhì)。 在氣相色譜檢測器中,ECD是靈敏度是z高的。這也是為什么ECD被廣泛使用在食品檢驗(yàn)、動植物體中的農(nóng)藥殘毒量和環(huán)境檢測領(lǐng)域的原因。
ECD載氣要求:
ECD一般使用N2做載氣,基流較大,要求N2純度99.999%或更高。
若使用Ar、He作載氣,由于亞穩(wěn)態(tài)分子的存在將會出現(xiàn)非捕獲效應(yīng),所以尾吹氣(也稱保護(hù)氣)要使用N2。
由于基流大小依賴于載氣中氧和水的含量,為保證有較好的性能,載氣中O2和H2O的含量要盡可能的小,所以載氣供氣管路中要加脫水和脫氧過濾裝置。
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