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EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及操作步驟!
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及操作步驟!
一、知識(shí)簡(jiǎn)介
EDTA的全稱是乙二胺四乙酸,化學(xué)名稱為Ethylene Diamine Tetraacetic Acid,簡(jiǎn)寫為 H4Y,是配位滴定分析中常用的氨配位劑,與金屬離子形成螯合物時(shí),配位比一般為 1:1。常用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般是 0.01~0.05 mol/L。分析純的 EDTA 可直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液,但 EDTA 常吸附 0.3%的水分,且實(shí)驗(yàn)用水或其他試劑中常含有少量金屬離子雜質(zhì)而不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,所以 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液常采用間接法配制,即先配制成近似濃度的溶液,然后標(biāo)定 EDTA溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多,有純的金屬如 Cu、Zn、Bi、Ni、Pb 等,金屬氧化物如 ZnO等,以及某些鹽類如CaCO3、ZnSO4·7H2O、MgSO4·7H2O等。
二、配制方法
(1)乙二胺四乙酸二鈉:
稱取下列規(guī)定質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉,溶于1000 ml水中,加熱溶解,冷卻,搖勻。
C(EDTA),mol/L EDTA, g
0.05 20
0.02 8
0.01 4
(2)氨水-氯化銨緩沖液(PH≈10):稱取5.4 g氯化銨,加適量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀釋至100ml。
(3)氨水:量取40 ml氨水,加水稀釋至100 ml。
(4)鉻黑T指示劑:稱取0.1g鉻黑T,加入10g氯化鈉,研磨混合。
三、標(biāo)定方法(0.05mol/L)
準(zhǔn)確稱取0.4克在800。C灼燒至恒量的基準(zhǔn)氧化鋅,置于小燒杯中,加1 ml鹽酸溶液(20%),溶解后移入100ml容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻。吸取30.00-35.00ml此溶液,加入70ml水,用氨水中和至PH 7-8,再加10ml氨水-氯化銨緩沖液(PH10),用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定,接近終點(diǎn)時(shí)加入少許鉻黑T指示劑,繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
C(EDTA),mol/L 氧化鋅,g 鹽酸, ml 定容至,ml
0.05 0.4 1 100
0.02 0.16 0.4 100
0.01 0.16 0.4 200
四、溶度計(jì)算
乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:
M
C(EDTA)= ----------------------
( V1- V0)×0.081
式中:C(EDTA)——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;
M——用于滴定的基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量,mg;
V1——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,ml;
V0——試劑空白試驗(yàn)中乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,ml;
0.081——與1.00 ml乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量,g。
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