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高效應對氫能新國標
全球能源行業(yè)正經(jīng)歷著低碳化、無碳化能源變革,氫能作為一種清潔、高效、可持續(xù)的二次能源,將成為變革的重要媒介。發(fā)展氫能產(chǎn)業(yè),對構(gòu)建清潔低碳安全高效的能源體系、實現(xiàn)碳達峰碳中和目標具有重要意義。目前,氫燃料電池汽車用氫是主要應用場景之一,氫氣作為核心燃料,其純度和雜質(zhì)控制水平直接影響氫燃料電池的性能和壽命。氫能相關(guān)5項國家標準已發(fā)布,并將于2024年11月1日實施,其中3項標準涉及氣相色譜法。
• GB/T 44243-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機鹵化物的測定 氣相色譜法》
• GB/T 44238-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測定 氣相色譜法》
• GB/T 44244-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 一氧化碳、二氧化碳的測定 氣相色譜法》
為使實驗者更好地按照上述3個標準順利開展檢測分析,獲得穩(wěn)定可靠的分析結(jié)果,津?qū)殢腉C產(chǎn)品角度為大家答疑解惑。
1為什么高純氫(純度99.999%)不一定滿足質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣(純度99.97%)質(zhì)量要求?
質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣的重點是關(guān)注氫氣中的雜質(zhì),對雜質(zhì)的限值要求極為嚴苛,例如總硫4ppb、甲醛10ppb、一氧化碳0.2ppm等,這些雜質(zhì)含量超標會嚴重影響電池的性能,甚至大大縮短電池壽命。雖然高純氫純度達到99.999%,但是一些雜質(zhì)含量可能已經(jīng)超出燃料電池用氫氣中雜質(zhì)的限值。
2檢測質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機鹵化物,分析系統(tǒng)主要包括哪幾部分?
根據(jù)標準GB/T 44243-2024要求,含硫化合物、甲醛和有機鹵化物分析系統(tǒng)主要包括氣體稀釋儀、氣體濃縮儀、氣相色譜儀、硫化學發(fā)光檢測器和質(zhì)譜檢測器。
3根據(jù)國標GB/T 44243-2024推薦系統(tǒng)構(gòu)成,哪些注意事項可以進一步提升含硫化合物、甲醛和有機鹵化物分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性?
一是所有與標氣、樣品氣接觸的管路、管路接頭應惰性化處理,盡可能降低目標組分的吸附;二是保證分析系統(tǒng)用氣源純度(目標組分限值要求低,如總硫4ppb、甲醛10ppb)應不干擾樣品檢測;三是樣品前處理設備(氣體稀釋儀、氣體濃縮儀)需要定期校準,避免因為標氣稀釋、樣品濃縮等環(huán)節(jié)造成分析結(jié)果誤差偏大;四是定期進行系統(tǒng)性能驗證,避免因SCD陶瓷管、色譜柱、氣體濃縮儀吸附解析、氣體稀釋儀稀釋比等問題影響分析結(jié)果穩(wěn)定性和可靠性。
4檢測交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機鹵化物時,采用多點校準既麻煩又耗時(需要準備不同含量水平的校準樣品,樣品分析周期長),能否采用單點校正?
當然可以采用單點校正,但是需要注意,分析系統(tǒng)必須在7d內(nèi)已通過驗證試驗且運行狀態(tài)穩(wěn)定,其次是校準點目標值應與樣品預估含量值接近。
5質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中烴類測定時,對于燃燒氣供應有何建議?
為了保證0.1ppm測定下限,有效降低檢測器噪聲很關(guān)鍵,除了保證載氣質(zhì)量外,F(xiàn)ID檢測器燃燒氣質(zhì)量同樣很重要,建議采用氫氣發(fā)生器供應(氫氣發(fā)生器通過電解水制氫,不含烴類雜質(zhì),可有效降低FID噪聲)。
6質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中氮氣分析時,什么原因容易導致分析結(jié)果重復性差?
氮氣分析結(jié)果重復性差,大部分原因是系統(tǒng)漏氣或者進樣系統(tǒng)樣品置換不充分導致,建議排查漏氣隱患(定量環(huán)、色譜柱等連接點),其次按照標準GB/T 44238-2024要求充分對進樣系統(tǒng)進行吹掃。
7質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中烴類雜質(zhì)分析時容易出現(xiàn)重復性差,尤其芳烴分析影響更大,如何優(yōu)化?
根據(jù)標準GB/T 44238-2024分析系統(tǒng)構(gòu)成,烴類分析通道采用三氧化二鋁的PLOT色譜柱,該色譜柱容易受到水分影響導致分離性能變差、保留時間漂移,因此載氣除水很關(guān)鍵,其次色譜柱老化一定要充分,同時為了進一步提升芳烴分析效果建議對烴類分析通道惰性化處理。
8質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中一氧化碳、二氧化碳分析系統(tǒng),如何有效降低基線噪聲?
該分析系統(tǒng)采用PDHID檢測器,PDHID是一種靈敏度極高的通用型檢測器,系統(tǒng)持續(xù)高噪聲,大部分原因是載氣不純或者系統(tǒng)漏氣,應確保載氣純度不低于99.9999%,同時安裝氦氣凈化器進一步提升載氣純度。閥連接管路及色譜柱安裝接頭應避免漏氣(系統(tǒng)漏氣判斷可通過分析等濃度的二氧化碳和一氧化碳標氣,PDHID響應比約為1.5,一旦系統(tǒng)漏氣,二氧化碳和一氧化碳響應比遠大于1.5)。
9如何改善基質(zhì)氫氣對一氧化碳和二氧化碳分析的影響?
根據(jù)標準GB/T 44244-2024優(yōu)化閥流路設計,通過放空閥最大程度放空氫氣,降低氫氣拖尾對一氧化碳和二氧化碳的影響,同時優(yōu)化放空阻尼、平衡柱阻尼,盡可能降低閥切對PDHID基線的影響。
10島津GC針對氫能新國標的推薦配置方案是什么?
GB/T 44243-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機鹵化物的測定 氣相色譜法》
GB/T 44238-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測定 氣相色譜法》
GB/T 44244-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 一氧化碳、二氧化碳的測定 氣相色譜法》
此外,島津也可提供Jetanizer噴嘴型甲烷轉(zhuǎn)化器方案:無需額外鎳轉(zhuǎn)化爐,僅需將FID檢測器中的傳統(tǒng)噴嘴更換為新型Jetanizer噴嘴,即可實現(xiàn)氫氣中一氧化碳和二氧化碳的高靈敏度檢測,為追求創(chuàng)新的老師提供新思路。
Nexis GC-2030 ——
Nexis GC-2030氣相色譜儀配備了全新智能交互界面,僅需觸屏即可完成儀器操作并可以實時了解儀器運行狀態(tài)。創(chuàng)新ClickTek技術(shù)全面提升用戶分析體驗,使色譜柱的安裝和儀器維護進入徒手時代。配備了先進的靈敏度檢測器群,可以進行高可靠性和高精度的痕量分析。柱溫箱功能全面優(yōu)化,使用效率有顯著提升的同時還使能耗有效降低。
Nexis SCD-2030 ——
Nexis SCD-2030硫化學發(fā)光檢測系統(tǒng)是針對硫化合物高靈敏,高選擇性的檢測器。系統(tǒng)采用多項獨特設計,例如水平燃燒器、超短流路、高效自動化軟件等,在穩(wěn)定性、靈敏度、操作和維護體驗等方面更勝一籌,使實驗室的分析效率攀上新的臺階。
GCMS-QP2020 NX——
高靈敏度抗污染GCMS-QP2020 NX氣質(zhì)聯(lián)用儀,搭載大容量超高效真空系統(tǒng),集成高輝度離子源和屏蔽板(Shield)技術(shù),使其超強抗污染性能和超高靈敏度脫穎而出,成為復雜樣品痕量物質(zhì)分析的有力利器。搭載島津旗艦級Nexis GC-2030,全新智能交互界面,成就硬件優(yōu)異性能、軟件智能化的超快速質(zhì)譜。
GC-2014/2014C ——
GC-2014系列為高穩(wěn)定性和高拓展性的融合機型。采用大型顯示屏,界面明了、操作簡便。最多可同時裝載3個進樣單元和4個檢測器,應用拓展更豐富,是一款高性價比氣相色譜儀產(chǎn)品。
Jetanizer——
Jetanizer噴嘴型甲烷轉(zhuǎn)化器,通過內(nèi)置在FID噴嘴內(nèi)的創(chuàng)新型催化劑(無鎳型),可以高效地將CO和CO2轉(zhuǎn)化成CH4,以實現(xiàn)FID檢測器從ppm到 %的高靈敏分析。簡化CO和CO2的分析思路。
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