前言:
芳綸纖維,一種以芳香族聚酰胺為基礎(chǔ)的高分子材料,被譽(yù)為高科技纖維的代表之一。在眾多的高性能纖維中,芳綸纖維以其優(yōu)異的綜合性能和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域,成為了世界范圍內(nèi)備受矚目的材料。芳綸纖維的性能特點芳綸纖維以其高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、阻燃、耐化學(xué)腐蝕等突出性能,在眾多纖維材料中脫穎而出。氯離子對芳綸纖維的耐腐蝕性有一定影響。氯離子的存在可能會加速纖維的老化過程,尤其是在潮濕環(huán)境中,氯離子可能促進(jìn)纖維的降解,從而影響其使用壽命?。堿金屬與堿土金屬也會對其性能造成不良影響,并且芳綸纖維作為火箭發(fā)動機(jī)殼體材料,高速飛行時容易產(chǎn)生等離子體而易被發(fā)現(xiàn)。所以芳綸纖維中的鈉離子與氯離子需要被精確測量。
本文采用氧彈燃燒的前處理方法,使用皖儀科技離子色譜儀對芳綸纖維中的鈉離子氯離子進(jìn)行了測定。該方法簡單易行,結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高,可以同時快速測定出芳綸纖維中的鈉離子氯離子。
1. 實驗方法
1.1測試條件
儀器:IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器;
色譜柱:皖儀諾譜 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm);皖儀諾譜 MS-5C-P2 (4.6mm*250mm);保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG(4.0mm*30mm);皖儀諾譜 MS-5CG(4.0mm*30mm);
淋洗液:25mM KOH;30mM 甲烷磺酸;
柱溫:30℃;40℃;
流速:1.0ml/min;
進(jìn)樣量:25μL;
抑制器:陰離子抑制器;陽離子抑制器
1.2實驗試劑
氯離子標(biāo)樣:(1000mg/L)
鈉離子標(biāo)樣:(1000mg/L)
芳綸纖維試樣
1.3標(biāo)樣制備
分別移取0.01mL、0.05mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、1.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)、0.001mL、0.005mL、0.01mL、0.04mL、0.08mL、0.15mL鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)于一組100mL容量瓶中,用超純水定容至標(biāo)線,混勻;即得。
1.4樣品制備
先將芳綸纖維全部剪碎至小塊混勻后,稱取一定量的芳綸纖維樣品,放置在坩堝中,加入一定量的無水乙醇助燒,裝置底部加入20mL超純水作為吸收液,密閉后,充入氧氣,點火燃燒,靜置一小時,待測離子全部被吸收,將吸收液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,使用純水潤洗氧彈裝置使吸收液全部轉(zhuǎn)移后,定容至刻度線,過濾膜后上機(jī)測試。
2. 測試結(jié)果
2.1線性測試
2.1.1氯離子和鈉離子線性測試
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1,按照1.1的測試條件進(jìn)行測試,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1,圖2,氯離子和鈉離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999,線性良好,氯離子和鈉離子線性方程如下表2。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度
圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖氯離子多點重疊色譜圖
圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖鈉離子多點重疊色譜圖
表 2 氯離子和鈉離子線性方程
2.2樣品重復(fù)性測試
按照“1.1”項色譜條件,連續(xù)注入5針樣品溶液進(jìn)樣分析,譜圖見圖3,圖4,氯離子和鈉離子目標(biāo)峰無干擾,各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見表3。其氯離子保留時間RSD為0.545%,峰面積RSD為0.688%,鈉離子保留時間RSD為0.033%,峰面積RSD為0.789%,重復(fù)性良好。
圖3 試樣連續(xù)5針氯離子重疊色譜圖
圖4 試樣連續(xù)5針鈉離子重疊色譜圖
表3 試樣連續(xù)5針重復(fù)性數(shù)據(jù)
3.結(jié)論
本次建立的使用氧彈燃燒的前處理方法配合離子色譜法檢測芳綸纖維中氯離子,鈉離子,分離度好,重復(fù)性穩(wěn)定,完全滿足客戶對離子色譜法測定芳綸纖維中陰陽離子的需求。
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