電極的工作原理
溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極,Ag/AgCl作陽極,在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓,氧通過滲透膜在陰極消耗,透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比,因而電極間的極限擴散電流與水中溶解氧濃度成正比,儀器檢測此電流并經(jīng)運算變換成氧濃度。同時pt1000鉑電阻電極檢測溶液的溫度,并對氧濃度進行溫度補償。電極的反應為:
陰極(Pt)O2 + 2H2O + 4e = 4OH-
陽極(Ag)4Ag + 4Cl- = 4AgCl + 4e
電極的結(jié)構(gòu)
最內(nèi)部含鉑絲陰極和熱敏電的玻璃棒,它被套在呈管狀的銀陽極里面,兩者組成電極內(nèi)體。因電極幾何尺寸合理、膜薄滲透性強、電極腔體內(nèi)的電解液成分合理且用量少,使得電極的響應速度較快。而國內(nèi)的一些覆膜式氧電極腔體內(nèi)需要加入20mL左右的電解液,本底氧消耗的時間就相當長。造成較長時間無法投入使用。
電極的存放
充有電解液并套上保護套時,電極可存放2-3個月。保護套可以減少電解液的干涸。
若需將電極連續(xù)存放2個月以上時,應將膜體中的電解液倒掉,使陰、陽電極保持干燥,并套上保護套,此時不能將電極接到二次表上通電極化。
電極的極化
第一次使用、更換電極填充液或斷電(5~10)min以上時,與儀器連接好通電后,所進行的是極化,以使電極里的化學體系達到平衡,降低零氧電流,使電極穩(wěn)定。開始時,電極的電流較大,按指數(shù)規(guī)律下降,8h后便處于穩(wěn)定態(tài),在此期間的顯示數(shù)據(jù)將逐漸降低,直到穩(wěn)定,隨后才能進行標定。
極化過程需要8h,先將電極與儀器正確連接,接通儀器電源即可。如果斷電時間不長,極化時間會短一些,可較快地穩(wěn)定。
7.5電極的標定
每只氧電極都有自己的零點和斜率,而且隨著不斷的使用,電解液因消耗會逐漸減少,零點和斜率就會發(fā)生變化。標定是為了得到電極的真實零點和斜率。
斜率標定:在空氣中標定電極的斜率。
兩點標定:在零氧環(huán)境中標定電極的零點,在空氣中標定電極的斜率。
對出廠時,我們已經(jīng)標定了電極的零點和斜率。在更換電極填充液時,必須極化8小時以上,必須重新標定零點和斜率(即空氣校準)。
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