可以對(duì)粉末結(jié)晶樣品進(jìn)行熔點(diǎn)的測(cè)定。被研究的樣品必須是干燥、均勻和粉末狀的。潮濕的樣品必須先干燥。粗結(jié)晶樣品和非均質(zhì)樣品需要在研缽中精細(xì)研磨。

獲得良好結(jié)果的關(guān)鍵是仔細(xì)和精確的樣品制備。準(zhǔn)備樣品，使所有毛細(xì)管中的物質(zhì)量相同。量的微小差異可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)溫度出現(xiàn)偏差。

使用熔點(diǎn)樣品制備工具上標(biāo)記的線檢查毛細(xì)管填充高度。為了獲得準(zhǔn)確的測(cè)量，應(yīng)遵守 3 mm 的最佳填充高度。

樣品制備工具為檢查物質(zhì)的填充高度提供了多種可能性。有關(guān)估計(jì) 各種填充高度的示例，請(qǐng)參見(jiàn) 圖 1。為了獲得最佳效果，熔化的物質(zhì)必須覆蓋 孔以進(jìn)行透射光檢測(cè)。

藥典 對(duì)熔點(diǎn)測(cè) 定的要求一目了然 ，包括：

使用外徑范圍為 1.3-1.8 毫米、壁厚范圍為 0.1-0.2 毫米的毛細(xì)管。施加 1°C/min 的恒定加熱速率。如果沒(méi)有特別說(shuō)明，則當(dāng)沒(méi)有固體物質(zhì)時(shí)，溫度被記錄 在C 點(diǎn)（ 對(duì)應(yīng)于凈點(diǎn)）。美國(guó)藥典 （USP） 等藥典要求確定熔點(diǎn)范圍，其中 A 點(diǎn)（對(duì)應(yīng)于塌點(diǎn)）和 C 點(diǎn)用于溫度測(cè)定。記錄的溫度代表加熱臺(tái)的溫度，加熱臺(tái)可以是油浴或金屬塊，熱電偶位于其中。

了解更多關(guān)于如何達(dá)到符合當(dāng)?shù)睾蛧?guó)際藥典的熔點(diǎn)測(cè)定的信息

如果要確保熔點(diǎn)分析儀提供正確的結(jié)果，則需要驗(yàn)證其測(cè)量精度。由于無(wú)法直接使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的溫度計(jì)測(cè)量樣品溫度，因此使用參考物質(zhì)檢查溫度精度，最好使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的溫度值。因此，我們可以將包括公差在內(nèi)的標(biāo)稱值與實(shí)際測(cè)量值進(jìn)行比較。

如果校準(zhǔn)失敗，這意味著測(cè)得的溫度值與相應(yīng)參考物質(zhì)的認(rèn)證標(biāo)稱值范圍不匹配，則需要調(diào)整儀器。

儀器應(yīng)使用至少兩種涵蓋所需整個(gè)熔點(diǎn)范圍的參考物質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)至少有一個(gè)參比物質(zhì)熔點(diǎn)位于所需溫度范圍內(nèi)。應(yīng)使用與用于調(diào)整的參考物質(zhì)不同的參比物質(zhì)檢查新的調(diào)整。

我們強(qiáng)烈建議您使用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)校準(zhǔn)和調(diào)整。每種熔點(diǎn)參比物質(zhì)都附有證書，標(biāo)簽上寫有標(biāo)稱藥典和熱力學(xué)熔點(diǎn)。這些物質(zhì)通過(guò)兩個(gè)條形碼進(jìn)行安全識(shí)別，條形碼顯示填充代碼和批號(hào)。

此外，還提供熔點(diǎn)性能驗(yàn)證包，稱為 MP VPac™，其中包含用于儀器驗(yàn)證的預(yù)填充和密封毛細(xì)管。