專家研究成果 | 利用安捷倫 Py-GC/QTOF 質(zhì)譜及 8700 LDIR 紅外成像對(duì)食鹽中微塑料進(jìn)行定性及定量分析
近日,由舟山市疾病預(yù)防控制中心、廈門大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院及安捷倫科技(中國)有限公司共同組建的“環(huán)境健康影響因素檢測技術(shù)研究中心”在環(huán)境微塑料研究中取得進(jìn)展。廈門大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院申河清教授課題組及舟山疾病預(yù)防控制中心(浙江省海產(chǎn)品健康危害因素關(guān)鍵技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)在“Environmental Pollution”上聯(lián)合發(fā)表了題為“Identification and quantification of microplastics in salts by complementary approaches using pyrolysis-gas chromatography/quadrupole-time of flight mass spectrometry (Py-GC/QTOFMS) and laser direct infrared (LDIR) chemical imaging analysis”的研究論文,由高洪影(博士研究生)和王恒博士共同擔(dān)任第一作者完成。
最新研究數(shù)據(jù)顯示,科研工作者們在全球范圍內(nèi)的食鹽中基本都發(fā)現(xiàn)了塑料顆粒的身影,但是對(duì)于食鹽中具體包含塑料的種類、顆粒尺寸、數(shù)量以及質(zhì)量等信息卻并不清楚。本研究利用 8700 LDIR 紅外成像光譜儀對(duì)食鹽樣品進(jìn)行了快速定性及顆粒數(shù)定量分析,按照匹配度 > 65% 的定性標(biāo)準(zhǔn)篩選了食鹽中的疑似聚合物清單,并從中選出 7 種聚合物(分別為 PVC、PMMA、PP、PS、PE、PET 以及 PC)作為靶向的分析塑料。然后采用熱裂解氣相色譜四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜(Py-GC/QTOFMS)對(duì)食鹽中的微、納塑料顆粒進(jìn)行定性及質(zhì)量定量測試,在質(zhì)譜測試結(jié)果中發(fā)現(xiàn)了 PVC 及疑似 PET 的身影。這兩種聚合物在商業(yè)海鹽和散裝海鹽中均檢出,且在海鹽中的濃度遠(yuǎn)高于巖鹽,表明海水受到污染更大。
根據(jù) Py-GC/QTOFMS 和 LDIR 的結(jié)果,可以確定 PVC 和 PET 是采集樣本食鹽中主要的微塑料污染物。根據(jù)實(shí)地調(diào)查發(fā)現(xiàn),這可能是由于海洋漁業(yè)對(duì) PET 產(chǎn)品的大量使用廢棄以及在海鹽干燥過程中使用 PVC 黑膜造成的。對(duì)于其他塑料(如 PP 和 PE)可能是其熱解產(chǎn)物在方法中沒有規(guī)定或是低于檢出限所以未檢出。排除干擾因素后,Py-GC/QTOFMS 的測試結(jié)果僅與 LDIR 方法在匹配度 > 0.85 的結(jié)果高度一致。
為精準(zhǔn)識(shí)別和定量不同環(huán)境和生物樣品中的塑料顆粒,本研究顯示 Py-GC/QTOFMS 結(jié)合 LDIR 紅外成像的分析可以較好地實(shí)現(xiàn)技術(shù)互補(bǔ),幫助獲取環(huán)境塑料顆粒的全方位信息,尤其是準(zhǔn)確的聚合物材料信息、粒徑特征(LDIR)和質(zhì)量濃度(Py-GC/QTOFMS),為進(jìn)一步的實(shí)際環(huán)境暴露的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供支持。
專家介紹
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申河清 教授
廈門大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院,環(huán)境醫(yī)學(xué)課題組組長,博士生導(dǎo)師。主要從事環(huán)境污染暴露、毒理及人群健康相關(guān)的研究。
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高洪影 博士研究生
廈門大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院,2021 級(jí)博士研究生,主要從事環(huán)境及生物樣品中微納塑料檢測方法的開發(fā),毒理學(xué)以及暴露的健康風(fēng)險(xiǎn)研究。
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王恒 博士
舟山疾病預(yù)防控制中心理化檢驗(yàn)科科長,博士,副主任技師,主要從事衛(wèi)生理化檢測工作。
用戶反饋
8700 LDIR 激光紅外成像光譜儀能對(duì)微米尺度(10-50 微米)塑料顆粒自動(dòng)識(shí)別和計(jì)數(shù),可覆蓋幾十種不同的聚合物類型,易于實(shí)現(xiàn)對(duì)微塑料初篩、粒徑分布和顆粒濃度定量。該儀器的性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了傳統(tǒng)的人工目視檢查結(jié)果,極大地提升了檢測效率;結(jié)合適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砑夹g(shù),Py-GC/QTOFMS 可實(shí)現(xiàn)對(duì)微、納塑料顆粒的同時(shí)分析,即塑料顆粒的精確定性和定量(質(zhì)量濃度)。LDIR 與 Py-GC/QTOFMS 結(jié)合,可以提供互補(bǔ)性信息,提升整個(gè)分析方案的準(zhǔn)確度和可靠性。
8700 LDIR 紅外成像在食品微塑料快速定性及定量測試中的解決方案
8700 LDIR 紅外成像光譜儀采用量子級(jí)聯(lián)激光器作為光源,搭配安捷倫開發(fā)的高度智能化 Clarity 軟件,可自動(dòng)實(shí)現(xiàn)對(duì)微塑料顆粒識(shí)別、圖像采集、紅外譜圖測試、尺寸信息以及定性結(jié)果統(tǒng)計(jì)等。與此同時(shí),還可獲得每個(gè)顆粒的形態(tài)分析數(shù)據(jù),可用于顆粒的形狀篩分及溯源工作。
如下圖所示,食鹽中微塑料的粒徑基本低于 100 μm,常規(guī)傳統(tǒng)紅外顯微儀器很難實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測試。而 8700 LDIR 紅外成像高精度的顆粒識(shí)別方法,可將大于 6 μm 以上的顆粒全部自動(dòng)識(shí)別并實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測試。測試全程由軟件自動(dòng)控制,盡可能地消除了人為誤差的影響,為實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行數(shù)據(jù)對(duì)比提供了更多可行性。
安捷倫 Py-GC/MS 在微塑料定性及質(zhì)量定量分析中的解決方案
四極桿飛行時(shí)間(QTOF)技術(shù)具有高分辨率與高靈敏度性能,可以精確分析和重構(gòu)未知塑料,這一優(yōu)勢將很好的補(bǔ)充 LDIR 的化學(xué)篩選技術(shù),以便更精確地定性和定量分析塑料污染物,為分析環(huán)境和生物樣品中的疑似 MPs 提供了一種新方法。
常用作 MPs 聚合物指標(biāo)的 MS 峰豐度很高,但它們并不具有特征性,可以是許多不同聚合物的熱裂解產(chǎn)物,例如,甲苯、苯乙烯等具有非常相似結(jié)構(gòu)的化學(xué)物質(zhì)是某些塑料的常見成分,會(huì)干擾塑料的識(shí)別。因此,通過匹配有限的參考材料來識(shí)別環(huán)境聚合物是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的任務(wù)。利用 Py-GC/QTOFMS TIC 模式建立目標(biāo) MP 的特征指紋圖譜,篩選沒有標(biāo)準(zhǔn)參考的可疑 MP。同時(shí),MS/MS 模式與高分辨率 QTOF 相結(jié)合可以準(zhǔn)確識(shí)別和定量估計(jì)實(shí)際樣品中的 MPs 和 NPs 聚合物,并消除 NPs 物質(zhì)造成的干擾。
常見幾種塑料的檢測限(LOD)和定量限(LOQ)
不同塑料品種用于定性與定量的 MSMS TOF 高分辨質(zhì)譜信息及保留時(shí)間
相關(guān)產(chǎn)品
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