七水硫酸鈷的技術(shù)背景與發(fā)明內(nèi)容及具體實施方式！

一、技術(shù)背景

現(xiàn)行的七水硫酸鈷是采用蒸發(fā)濃縮-冷卻結(jié)晶方法生產(chǎn)，傳統(tǒng)的蒸發(fā)技術(shù)有單效蒸發(fā)、多效蒸發(fā)，結(jié)晶為單槽間歇操作。傳統(tǒng)技術(shù)存在以下缺點：（1）蒸發(fā)濃縮能耗大；（2）結(jié)晶產(chǎn)品顆粒細(xì)；（3）自動化程度低、生產(chǎn)效率低。

CN 104192917 A公開了硫酸鈷連續(xù)結(jié)晶的方法，將反萃后硫酸鈷液經(jīng)過 MVR 蒸發(fā)濃縮后通過改進(jìn)的冷卻型內(nèi)循環(huán)連續(xù)結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，相對于傳統(tǒng)工藝具有能耗低、顆粒均勻、自動化程度高等優(yōu)點，但存在設(shè)備投資高、工藝控制參數(shù)多、技術(shù)操作復(fù)雜、對人員素質(zhì)要求高等缺點，同時也不能解決傳統(tǒng)蒸發(fā)結(jié)晶過程中的如下缺點：（1）一次結(jié)晶率低，母液需要返回再蒸發(fā)，能耗高；（2）沒有避開蒸發(fā)濃縮工序水不溶物形成的過程，水不溶物高；（3）原液中的游離酸在母液中聚集，母液蒸發(fā)的產(chǎn)品pH值偏低。

二、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決目前蒸發(fā)濃縮-冷卻結(jié)晶生產(chǎn)七水硫酸鈷方法中存在的不足，提供一種低沸點溶劑溶析結(jié)晶生產(chǎn)七水硫酸鈷的方法。

本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種七水硫酸鈷的生產(chǎn)方法包括以下步驟：

（1）向裝有硫酸鈷溶液的結(jié)晶槽中加入溶析劑，使硫酸鈷溶析結(jié)晶析出成核并生長；

（2）當(dāng)結(jié)晶槽中的硫酸鈷溶液（即母液）中鈷濃度<10g/L時，停止加入溶析劑，攪拌陳化0.5~5h后進(jìn)行固液分離；

（3）將所得的固體干燥篩分，篩下物作為晶種，篩上物為七水硫酸鈷；

（4）將結(jié)晶槽中的硫酸鈷溶液進(jìn)行蒸餾，餾液作為溶析劑返回結(jié)晶步驟，殘液返回鈷濕法冶煉車間；

其中，步驟（1）所述溶析劑為可與水互溶但不溶于硫酸鈷的有機(jī)溶劑，其沸點低于水的沸點；所述硫酸鈷溶析結(jié)晶時的溫度為0~40℃。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（1）中，所述溶析劑包括但不限于甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙腈、丙酮或四氫呋喃。

更進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述溶析劑為甲醇或乙醇等恒沸時氣相中低沸點組分較高的溶劑。

更進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述硫酸鈷溶析結(jié)晶時的溫度為室溫。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（2）中，當(dāng)結(jié)晶槽中的硫酸鈷溶液中鈷濃度<1g/L時，停止加入溶析劑，進(jìn)行固液分離。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（1）中的結(jié)晶和步驟（2）中的固液分離均在密閉環(huán)境下進(jìn)行，揮發(fā)的有機(jī)溶劑經(jīng)冷凝后收集。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（4）中，所述餾液中的溶析劑濃度為恒沸點濃度。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（4）中，所述殘液中的溶析劑濃度＜1.0%。，殘液返回鈷濕法冶煉車間用于礦漿漿化，也可直接進(jìn)行萃取或沉淀收鈷。

本發(fā)明中溶析結(jié)晶的技術(shù)原理在于：在原來的水溶液中，與Co2+、SO4 2-溶劑化作用的水分子部分或全部被溶析劑分子取代，使溶液體系的自由能增加，導(dǎo)致CoSO4過飽和而析出。

本發(fā)明中溶析劑回收采用的技術(shù)是蒸餾，其原理在于：溶液經(jīng)加熱后部分氣化，由于各個組分具有不同的揮發(fā)性，致使液相和氣相的組成不一樣。揮發(fā)性高的組分在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發(fā)性較低的組分在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。經(jīng)過多次蒸餾或多塔板回流餾液中產(chǎn)品純度達(dá)到恒沸點組分，殘液中基本低揮發(fā)性組分。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

（1）本發(fā)明無蒸發(fā)過程，不需要單/多效蒸發(fā)或二次蒸汽壓縮蒸發(fā)等蒸發(fā)設(shè)備；加入比溶液體積小得多的溶析劑，即可達(dá)到析出的效果，所以蒸餾設(shè)備的規(guī)模也要比蒸發(fā)設(shè)備小，再加上溶析劑的比熱容和汽化熱均為水的20%，蒸餾的運行成本遠(yuǎn)比蒸發(fā)水低；

（2）本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，沒有蒸發(fā)過程，也就避免了蒸發(fā)階段水不溶物水不溶物的形成過程，產(chǎn)品水不溶物<0.0005%；

（3）本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明七水硫酸鈷產(chǎn)品粒度較大，+24目占90%以上，溶解后pH（Co 120g/L）>4.0。

三、具體實施方式

為進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)手段、新穎性和目的效果，結(jié)合實際闡述實施例，但以下實施例為示例性的，僅用于解釋此發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。

以Co 130g/L的硫酸鈷蒸發(fā)結(jié)晶母液為鈷液（空氣溫度為20oC），將硫酸鈷溶液泵入結(jié)晶槽，開啟攪拌，不進(jìn)行加熱或冷卻，再泵入乙醇作為溶析劑；隨時監(jiān)控母液中Co2+濃度，至母液中Co濃度0.5g/L時，停止加入乙醇，攪拌陳化0.5 h后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離；所得固體經(jīng)干燥、30目篩篩分，篩下物返回結(jié)晶工序作為晶種，篩上物打包銷售，所得母液進(jìn)行蒸餾；蒸餾的溜液返回結(jié)晶工序作為溶析劑，殘液返回鈷濕法冶煉的浸出車間用來漿化礦漿。具體工藝流程見圖1.。

此溶析結(jié)晶的結(jié)晶率為99.9%，所得硫酸鈷產(chǎn)品+24目占95%，產(chǎn)品水不溶物<0.0005%，溶解后pH（Co 120g/L）為5.5。母液蒸餾后餾液中乙醇含量為95.0%(v/v)，殘液中乙醇余量為0.05%(v/v)，乙醇回收率為97.5%。

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