GJB 5891.27-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

第27部分:靜電火花感度試驗(yàn)

1  范圍

本部分規(guī)定了進(jìn)行火工品藥劑靜電火花感度試驗(yàn)的儀器、設(shè)備和材料、環(huán)境要求、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理及注意事項(xiàng)。

本部分適用于粉末狀或顆粒不大于850um的火工品藥劑靜電火花感度的測(cè)定。

2  規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 8170  數(shù)值修約規(guī)則

GJB 772A-1997  zha藥試驗(yàn)方法

GJB/Z 377A-1994  感度試驗(yàn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法

3  原理

靜電火花對(duì)藥劑的起爆或引燃作用，可以等效地看成是一個(gè)充電到一定電壓的電容器，通過一定的電阻對(duì)置于一定形狀電極間的被測(cè)藥劑放電，觀察其發(fā)火情況，用被測(cè)藥劑50%發(fā)火能量或電壓的均值作為被測(cè)藥劑的靜電火花感度值。試驗(yàn)原理圖見圖1。

4  儀器、設(shè)備和材料（靜電火花感度測(cè)試儀）

試驗(yàn)用儀器、設(shè)備和材料應(yīng)符合以下要求:

a) 靜電感度儀(以下簡(jiǎn)稱儀器):應(yīng)有0.2kV～50.0kV且連續(xù)可調(diào)的正負(fù)極性輸出電壓，空載高壓輸出穩(wěn)定性在25kV以下時(shí)，30min漂移量不大于5%；發(fā)火箱上下電極同軸度應(yīng)在直徑0.5mm范圍內(nèi)，上下電極間隙應(yīng)在0mm～4.00mm范圍內(nèi)可調(diào)；應(yīng)有高壓真空繼電開關(guān)或球形開關(guān)，并應(yīng)有控制開關(guān)閉合裝置，開關(guān)未接觸時(shí)，感應(yīng)的漏電電壓應(yīng)不大于充電電壓的5%；靜電電壓表量程0kV～3.0kV，OV～30.0kV，精度不低于1.5級(jí)；推薦采用JGY-50Ⅱ靜電感度儀；

b) 絕緣套:應(yīng)符合靜電感度儀圖紙要求；

c) 擊柱:應(yīng)符合GJB 772A-1997中方法601.1中的要求；

d) 極針:應(yīng)符合靜電感度儀圖紙要求；

e) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±2℃；

f) 護(hù)胸板；

g) 干燥器；

h) 交流穩(wěn)壓電源:2kVA～3kVA；

i) 內(nèi)孔百分表及支架:分度值為0.01mm；

j) 工業(yè)用煤油或汽油；

k) 工業(yè)酒精（GB/T 394.1）。

5  環(huán)境要求

除另有規(guī)定外，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)為 15℃～25℃，相對(duì)濕度為 30%～40%，氣壓為當(dāng)?shù)卮髿鈮?，?yīng)無強(qiáng)電場(chǎng)干擾。

6  試驗(yàn)條件

6.1  試驗(yàn)基本條件為:電容器容量為500pF±25pF，上下電極間隙為0.12mm，圖1中R₂為0Ω。

6.2  當(dāng)電容器的充電電壓達(dá)到10kV，用6.1條件，仍然不能使藥劑發(fā)火時(shí)，按被測(cè)藥劑發(fā)火難易為原則，選用下列測(cè)試條件:

a)電容器容量為10000pF±500pF，上下電極間隙為0.12mm，R₂為0Ω；

b)電容器容量為10000pF±500pF，上下電極間隙為0.25mm，R₂為0Ω；

c)電容器容量為10000pF±500pF，上下電極間隙為0.18mm，R₂為100kΩ±5kΩ；

d)電容器容量為10000pF±500pF，上下電極間隙為0.50mm，R₂為100kΩ±5kΩ。

6.3  極針(上電極)極性:或正或負(fù)，每種藥劑應(yīng)做正負(fù)極性的靜電感度試驗(yàn)。

6.4  串聯(lián)電阻R₂為無感電阻器，功率適于試驗(yàn)要求。

6.5  放電回路的電感不大于5uH。

6.6  使用定量勺，使每發(fā)試驗(yàn)的被測(cè)藥劑量為 20mg～30mg，并根據(jù)被測(cè)藥劑發(fā)火的難易程度，用點(diǎn)平?jīng)_頭(質(zhì)量分別為9.0g±0.5g、13.5g±0.5g)，將其在擊柱上點(diǎn)平。

6.7  每次試驗(yàn)應(yīng)保證儀器是標(biāo)定合格的，儀器的標(biāo)定按儀器使用說明書進(jìn)行。

7  試驗(yàn)準(zhǔn)備

7.1  試樣準(zhǔn)備

將適量的被測(cè)藥劑放在水浴(或油浴)烘箱中，在55℃～60℃(對(duì)于低熔點(diǎn)的藥劑可在38℃～42℃)的溫度下供4h，切斷電源，自然冷卻至室溫，取出，作為試樣，放入干燥器中至少24h 后方可使用。

7.2  擊柱、極針、絕緣套準(zhǔn)備

7.2.1  將擊柱用煤油或汽油洗凈后，再用工業(yè)酒精清洗，用細(xì)紗布擦干，放入烘箱中，在55℃～60℃的溫度下烘30min，自然冷卻。

7.2.2  將絕緣套用工業(yè)酒精洗凈，用細(xì)紗布擦拭后放入烘箱中在38℃～42℃的溫度下烘10min。

7.2.3  將經(jīng)7.2.2處理的絕緣套趁熱與烘干的擊柱牢固配合好(操作時(shí)戴細(xì)紗手套)，放入干器中備用。

7.2.4  將極針用工業(yè)酒精清洗干凈，用細(xì)紗布擦拭，放入烘箱中，在55℃～60℃的溫度下烘30min,冷卻后，放入干燥器中備用。

7.3  儀器準(zhǔn)備

7.3.1   選定試驗(yàn)條件，按照試驗(yàn)要求，正確連接儀器的各引線，將各旋鈕和開關(guān)調(diào)至初始工作狀態(tài)。

7.3.2  裝好擊柱和極針(不配絕緣套)，將上下電極的間隙先調(diào)至零再調(diào)至試驗(yàn)間隙。

7.3.3  將“零點(diǎn)”指示器旋鈕調(diào)至“放電”位置，給電容器充電，逐步升高電壓，進(jìn)行空電極放電試驗(yàn)，觀察其電極間是否有火花產(chǎn)生，以確定儀器是否處于正常工作狀態(tài)；同時(shí)，注意開始產(chǎn)生火花的電壓值，并記錄；然后卸下極針和擊柱。

8  試驗(yàn)步驟

8.1  確定初始放電電壓、試驗(yàn)步長和試驗(yàn)總次數(shù)

按GJB/Z 377A-1994升降法的規(guī)定，參考空電極放電試驗(yàn)時(shí)產(chǎn)生火花的電壓值，確定初始電壓和步長；以試探總次數(shù)n’為58(不分組)進(jìn)行試驗(yàn)。若對(duì)估計(jì)值精度要求更高時(shí)，應(yīng)按具體要求增大試探總次數(shù)n'值，并分組進(jìn)行試驗(yàn)。

8.2  試驗(yàn)

8.2.1  從干燥器中取出試樣，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下至少保持30min后，再開始試驗(yàn)。

8.2.2  將“零點(diǎn)指示器”旋鈕調(diào)至“測(cè)量”位置，裝上新的極針和配有絕緣套的擊柱；將上下電極的間隙先調(diào)至零，再調(diào)至試驗(yàn)間隙。

8.2.3  將“零點(diǎn)”指示器旋鈕調(diào)至“短路”位置，連接需要的串聯(lián)電阻；提起上電極，取出配有絕緣套的擊柱，在護(hù)胸板后用定量勺舀取經(jīng)7.1處理的試樣，用導(dǎo)電橡皮板刮平后，倒在帶有絕緣套的擊柱上，用點(diǎn)平?jīng)_頭輕輕點(diǎn)平。

8.2.4  將已有試樣的擊柱放回下電極中，關(guān)閉發(fā)火箱，慢慢放下上電極，并用百分表測(cè)量間隙。

8.2.5  打開電源，調(diào)節(jié)電位器，給電容器充電；將“零點(diǎn)指示器”旋鈕調(diào)至“放電”位置，啟動(dòng)“起爆”開關(guān)對(duì)藥劑放電，觀察并記錄藥劑發(fā)火情況(藥劑發(fā)生爆炸、燃燒、冒煙時(shí)為發(fā)火，否則視為不發(fā)火)。

8.3  試驗(yàn)的繼續(xù)

第二次和以后的每次試驗(yàn)方法是:如前一次試驗(yàn)結(jié)果為發(fā)火，則本次試驗(yàn)降低一個(gè)電壓步長進(jìn)行試驗(yàn)；如前一次試驗(yàn)結(jié)果為不發(fā)火，則本次試驗(yàn)增加一個(gè)步長進(jìn)行試驗(yàn)。

8.4  試驗(yàn)的完成

按8.3規(guī)定的方法重復(fù)8.21～8.2.5的操作直至完成8.1規(guī)定的試驗(yàn)次數(shù)。

9  結(jié)果處理

9.1  按GJB/Z 377A-1994升降法的規(guī)定，計(jì)算發(fā)火電壓的均值估計(jì)量、標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)量及0.01%發(fā)火電壓的均值估計(jì)量。

9.2  按公式(1)和公式(2)分別計(jì)算試樣的50%發(fā)火能量和0.01%發(fā)火能量：

式中：

E₅₀——50%發(fā)火能量的數(shù)值，單位為焦耳(J)；

C——儲(chǔ)能電容器實(shí)測(cè)值，單位為法(F)；

——發(fā)火電壓的均值估計(jì)量的數(shù)值，單位為伏(V)；

E_0.01——0.01%發(fā)火能量的數(shù)值，單位為焦耳(J)；

——0.01%發(fā)火電壓的均值估計(jì)量的數(shù)值，單位為伏(V)。

9.3  報(bào)出的試驗(yàn)結(jié)果包括:50%發(fā)火能量值、發(fā)火電壓的均值估計(jì)值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差，同時(shí)注明試樣條件:電容、電極間隙、串聯(lián)電阻、極針極性；0.01%發(fā)火能量及0.01%發(fā)火電壓的估計(jì)值，數(shù)值修約應(yīng)按GB/T 8170的規(guī)定。

10  注意事項(xiàng)

10.1  每放電一次，若發(fā)火，則需要更換一次極針、擊柱和試樣；若不發(fā)火，在增加一個(gè)步長電壓時(shí)可以不更換極針等直接試驗(yàn)，但不應(yīng)連續(xù)超過三次；擊柱的上下兩端面可以調(diào)換使用。

10.2  若某些試樣在帶有絕緣套的擊柱上進(jìn)行試驗(yàn)是會(huì)影響其發(fā)火，此時(shí)可去掉絕緣套，直接放在擊柱上的試樣量可不受6.6的限制。

10.3  實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境條件，特別是相對(duì)濕度應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)定的條件下。

10.4  用定量勺舀取試樣時(shí)應(yīng)在護(hù)胸板后操作。

10.5  操作人員操作時(shí)應(yīng)穿戴防護(hù)用品，包括防護(hù)眼鏡、防靜電服、鞋、襪和防靜電手套等。