物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中,當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí),往往會(huì)發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化,并伴隨著有焓的改變,因而產(chǎn)生熱效應(yīng),其表現(xiàn)為物質(zhì)與環(huán)境(樣品與參比物)之間有溫度差。差熱分析(Differentiai Thermal Analysis,簡(jiǎn)稱(chēng)DTA)就是通過(guò)溫差測(cè)量來(lái)確定物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)的一種熱分析方法。
差熱分析儀是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度函數(shù)的儀器。被廣泛應(yīng)用在科研、塑料、材料科學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、能源科學(xué)等領(lǐng)域。
操作步驟如下:
1、樣品準(zhǔn)備:選擇適當(dāng)?shù)臉悠泛蛥⒈任?,并將其精確稱(chēng)量到預(yù)先標(biāo)定的質(zhì)量范圍內(nèi)。樣品的形狀和尺寸也需要符合儀器要求。
2、儀器參數(shù)設(shè)置:根據(jù)待測(cè)樣品的特性和研究需求,設(shè)置工作條件,如升溫速率、測(cè)量范圍等。
3、樣品裝填:將樣品和參比物依次裝填到儀器的樣品艙和參比艙,保證裝填均勻且不會(huì)發(fā)生混雜。
4、進(jìn)行實(shí)驗(yàn):?jiǎn)?dòng)儀器,按照設(shè)定的程序進(jìn)行升溫或降溫過(guò)程,并記錄樣品與參比物的溫度差異,得到相應(yīng)的熱流圖譜。
5、數(shù)據(jù)分析:利用差熱分析軟件對(duì)得到的熱流圖譜進(jìn)行分析和解釋?zhuān)崛悠返臒釋W(xué)參數(shù),并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和可視化呈現(xiàn)。
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