角鯊烯是一種高不飽和的天然萜類化合物,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和化妝品等相關(guān)領(lǐng)域。
根據(jù)GB/T 43732-2024,動植物中角鯊烯含量的測定方法為:氣相色譜法。非油脂類樣品(油脂類樣品直接皂化和甲酯化)經(jīng)水解,乙mi-石油醚混合溶液提取,皂化和甲酯化。用正已烷萃取,經(jīng)氣相色譜法測定,外標(biāo)法定量。
實驗涉及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置:
角鯊烯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用Miragen電動移液器加0.300mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中,再采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式設(shè)置4個體積分別為1.00、2.00、4.00、5.00mL,然后按分液鍵,將4個體積的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μg/mL)分別加到100mL容量瓶中,用正已烷定容,得到質(zhì)量濃度為3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。
樣品前處理:
1.非油脂類提?。核夂蟮臉悠?,用瓶口分液器加入10mL95%乙醇,混勻,然后加入50mL乙mi-石油醚混合溶液,振搖5min,靜置10min。用少量的乙mi-石油醚混合溶液沖洗具塞試管和塞子,將醚層轉(zhuǎn)移到250mL燒杯中。按照以上步驟重復(fù)提取水解液兩次,將三次收集的醚層合并到250mL燒杯中。放置于水浴鍋上蒸發(fā)至干得到樣品提取物。
2.皂化及甲酯化:
將提取物用正已烷溶解并wanquan轉(zhuǎn)移至25mL試管中,用氮吹儀吹干,用Miragen電動移液器加入1mL的1moL/L氫氧化鉀-甲醇溶液,在渦旋振蕩器上振蕩2min,用Miragen電動移液器加入5.0mL正已烷,在渦旋振蕩器上萃取1min,用飽和氯化鈉溶液洗滌至中性,靜置,使水相和正已烷相分層。用Miragen電動移液器取正已烷相3mL于10mL試管中,加入約0.3g無水硫酸鈉進(jìn)行干燥,用0.22μm濾膜過濾,待測。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的常規(guī)液體(酸、堿、有機(jī)試劑等)的移取,而實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。
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