熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關(guān)系。
當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。
原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類:動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。
特點是定量性強,能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,吸附 /解吸附,溶劑的損耗,氧化 /還原反應(yīng),水合 /脫水,分解,黑煙末等,廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
無機物、有機物及聚合物的熱分解; 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程; 固態(tài)反應(yīng); 礦物的煅燒和冶煉; 液體的蒸餾和汽化; 煤、石油和木材的熱解過程; 含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定; 升華過程; 脫水和吸濕; 爆炸材料的研究; 反應(yīng)動力學的研究; 發(fā)現(xiàn)新化合物; 吸附和解吸; 催化活度的測定; 表面積的測定; 氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究; 反應(yīng)機制的研究。
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