電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢出限問(wèn)題

筆者在分析檢測(cè)行業(yè)這么多年，經(jīng)常會(huì)有老師問(wèn)到ICP-OES的檢出限是多少？這個(gè)問(wèn)題該怎么回答呢，沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)答案，用筆者老師的一句話來(lái)概括就是—“拋開元素和基體談檢出限就是耍LM”。具體怎么回事，我們一起往下看。

下面筆者就以央企中國(guó)鋼研科技集團(tuán)下屬全資子公司鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的ICP-OES（型號(hào)Plasma3000）為例，給大家簡(jiǎn)單科普一下。

波長(zhǎng)范圍：

鋼研納克Plasma 3000：165-900nm

珀金埃爾默Avio 200:165-900nm

賽默飛世爾iCAP PRO XP：167-852nm

從上述數(shù)據(jù)可以看出，無(wú)論進(jìn)口還是國(guó)產(chǎn)，波長(zhǎng)范圍基本覆蓋到170-850nm之間。

            ICP-OES主要元素特征譜線表

由上表可以看到，主要元素從100多nm到700多nm都有，比如As在180nm左右，我們稱為短波元素，Na、K在700多nm，我們稱為長(zhǎng)波元素，ICP的是有最佳檢測(cè)范圍的，大概規(guī)律是由中間向兩邊遞減，也就是特征譜線越靠中間的檢出限越低，越往兩端靠的檢出限越高，所以長(zhǎng)波或者短波元素的檢出限肯定比不過(guò)常規(guī)元素的檢出限。

總結(jié)1：檢出限和元素有關(guān)，不同元素的檢出限并不一樣，不能一概而論。

觀測(cè)方式：

目前主流的觀測(cè)方式為徑向觀測(cè)，少數(shù)具備雙向觀測(cè)能力，我們?cè)倏匆唤M數(shù)據(jù)。

從上圖可以看出，軸向觀測(cè)的檢出限明顯低于徑向觀測(cè)，但是軸向觀測(cè)基體效應(yīng)很大，存在干擾較多，不同元素應(yīng)區(qū)別對(duì)待。

總結(jié)2：檢出限和儀器觀測(cè)方式以及基體有關(guān)，不同基體應(yīng)采取不同觀測(cè)方式，一般水質(zhì)、食品等基體單一的采用軸向觀測(cè)，有機(jī)、冶金等基體復(fù)雜的選用徑向觀測(cè)。

通過(guò)上文的介紹，大家對(duì)ICP檢出限已經(jīng)具備了基礎(chǔ)了解了，那么是不是只要在ICP檢出限范圍內(nèi)，就可以測(cè)試呢？答案是—不行。

首先給大家闡述一下檢出限的概念，檢出限分為三種：

儀器檢出限：相對(duì)于背景，儀器檢測(cè)的可靠最小信號(hào)。通常用信噪比(S/N) 表示，當(dāng)(S/N)≥3時(shí)，定義為儀器檢出限。

方法檢出限：某方法可檢測(cè)的最小濃度。通常用外推法可以求得。即，在低濃度范圍內(nèi)選三個(gè)濃度(C1、C2、C3) ，對(duì)每一濃度水平分別重復(fù)測(cè)定，求出各濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S1、S2、S3，用線性回歸法做出擬合曲線，延長(zhǎng)該線與縱坐標(biāo)相交于S0(濃度為零時(shí)空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差)。3S0則定義為方法檢出限。

樣品檢出限:指相對(duì)于空白可檢測(cè)的樣品的最小含量。它定義為三倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差，即，3σ空白(或3S空白)。

通俗的說(shuō)，使用過(guò)ICP的朋友都知道，ICP只能液體進(jìn)樣，當(dāng)待測(cè)樣品是水樣，基體單一，也不存在空白，此時(shí)我們可以認(rèn)為這三個(gè)檢出限是一回事。

當(dāng)待測(cè)樣品為非可直接進(jìn)樣，舉例：稱取0.1g樣品用酸溶解，然后定容到100ml容量瓶中，進(jìn)樣測(cè)試。此時(shí)我們相當(dāng)于把樣品稀釋了1000倍，比如我們想測(cè)試該樣品中As元素，儀器檢出限為10ppb，此時(shí)方法檢出限只有10ppm，如果只稀釋100倍，那就是1ppm。

總結(jié)3：直接進(jìn)樣且無(wú)干擾樣品可以參考儀器檢出限，需要溶解稀釋樣品應(yīng)關(guān)注稀釋倍數(shù)，肯定達(dá)不到儀器檢出限，具體樣品，具體分析。

今天關(guān)于檢出限的分享就到這了，我們下期再見(jiàn)，沒(méi)看懂的朋友歡迎留言!