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GCMS氣相色譜--質(zhì)譜聯(lián)用儀測定鞋中的苯乙酮含量
近年來，隨著現(xiàn)代化社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，中國的制鞋業(yè)取得了顯著的成績。在鞋類材料的發(fā)展趨勢中，EVA材料由于制成的成品柔軟性好、防震、防滑、抗壓力性強等特點，成為了熱門的制鞋原料，廣泛應(yīng)用于中高檔旅游鞋、登山鞋、拖鞋、涼鞋的鞋底和內(nèi)飾材料中。
苯乙酮是一種簡單芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香煙，也用作纖維素酯和樹脂等的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等，具有催眠性。根據(jù)歐盟67/548/EEC的相關(guān)規(guī)定，苯乙酮被定為有毒有害物質(zhì)之一，吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對身體有害，可引起喉、支氣管炎癥、痙攣、肺水腫等。為了防止因苯乙酮超標而引起不必要的損失，國內(nèi)企業(yè)對于苯乙酮的檢測高度重視，因此，建立相關(guān)的檢測方法十分必要。
本文參考《QB/T 4555-2013 鞋類 化學(xué)試驗方法 苯乙酮的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標準，利用島津公司的GCMS-QP2020氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，建立了一種鞋類樣品中苯乙酮含量的測定方法。實驗結(jié)果表明，該方法標準曲線線性良好，檢出限低，測試重復(fù)性好，準確性高，可以滿足鞋類和鞋類部件中苯乙酮含量的測定。
島津GCMS-QP2020NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器分析條件
色譜柱:SH-Rxi-5Sil MS（30m ×0.25mm × 0.25µm）
柱溫程序：60 ℃(3 min)_10 ℃/min_160 ℃(2 min)
進樣口溫度：250℃
流速控制方式：恒線速度方式
線速度：36.5 cm/sec
進樣方式：分流進樣
進樣量：1uL
離子化方式：EI
離子源溫度：230℃
色譜質(zhì)譜接口溫度：260℃
檢測器電壓：調(diào)諧電壓
采集模式：SIM
參考標準對鞋試樣以及空白樣品進行環(huán)境調(diào)節(jié)和萃取濃縮，定容備用。
苯乙酮標準溶液TIC圖
分別配制2、5、10、20、50 µg/mL的苯乙酮標準溶液濃度系列，取1µL進樣，SIM方式采集，得到標準曲線如下圖所示。根據(jù)樣品稱樣量1.0 g，以3倍信噪比和10倍信噪比分別計算苯乙酮的方法檢出限和定量限，標準曲線的相關(guān)系數(shù)以及方法檢出限、定量限結(jié)果見下表。
苯乙酮標準曲線
相關(guān)系數(shù)、方法檢出限及定量限
取2 µg/mL的苯乙酮標準溶液，連續(xù)進樣7次，考察儀器的精密度，測定結(jié)果見表。
苯乙酮重復(fù)性數(shù)據(jù)
按照上述方法測試鞋類樣品，得到樣品譜圖如圖所示。
鞋樣品的TIC圖
通過相似度檢索，得到樣品中目標組分的質(zhì)譜圖與苯乙酮標準質(zhì)譜圖如下圖所示，說明樣品中所測得的組分為苯乙酮。
樣品質(zhì)譜圖與檢索結(jié)果
將鞋樣品中加入2 µg/mL的苯乙酮標準溶液，進行加標回收實驗，回收率結(jié)果見表所示。
樣品加標回收實驗結(jié)果
本文利用島津GCMS-QP2020氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定了鞋中的苯乙酮含量。該方法前處理簡單快捷，線性良好，測試準確度高，滿足鞋類和鞋類部件中苯乙酮含量的測定要求。
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