氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定工業(yè)土壤中的多環(huán)芳烴含量
隨著人口大規(guī)模增長(zhǎng)、工業(yè)規(guī)模持續(xù)擴(kuò)張,國(guó)家推進(jìn)“退二進(jìn)三”政策的實(shí)施,使得焦化廠等重工業(yè)企業(yè)陸續(xù)搬遷,造成遺留工業(yè)場(chǎng)地土壤污染問(wèn)題的顯現(xiàn)。其中,有機(jī)污染物多環(huán)芳烴因濃度較高、具有高毒性且難降解的特點(diǎn)而被廣泛關(guān)注。多環(huán)芳烴是典型的持久性有機(jī)污染物,由于大部分為無(wú)極性有機(jī)物,所以具有較高的穩(wěn)定性。
本文使用了島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀采用外標(biāo)法測(cè)得了工業(yè)土壤中多環(huán)芳烴的含量,島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀如圖1。
圖1 島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
所測(cè)的16種優(yōu)先控制多環(huán)芳烴的性質(zhì)見表1。
表1 16種優(yōu)先控制多環(huán)芳烴的性質(zhì)
色譜柱:Rtx-5ms(30m×0.25mm×0.25µm)
柱溫程序:50℃-8℃/min-290℃
進(jìn)樣口溫度:280℃
流速控制方式:恒線速度方式
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1µL
離子源溫度:300℃
采集模式:SIM
將0.5g工業(yè)土壤使用正己烷:二氯甲烷=1:1的溶劑10ml萃取后,取上清液使用正己烷稀釋1000倍備用。
(1)16種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)譜圖
圖2 16種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)譜圖
(2)16種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別配制5、10、20、50、100、200mg/L的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣量為1µL,得到多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3(以萘為例,共16條曲線)。
圖3 萘標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖4 工業(yè)土壤樣品色譜圖
通過(guò)相似度檢索,根據(jù)樣品質(zhì)譜圖得到相應(yīng)的所需測(cè)得的多環(huán)芳烴組分,以萘為例,如圖5。
圖5 工業(yè)土壤樣品質(zhì)譜圖
表2 工業(yè)土壤樣品中多環(huán)芳烴含量
(4)重復(fù)性測(cè)試
取100mg/L的多環(huán)芳烴標(biāo)樣進(jìn)行連續(xù)7次測(cè)定,測(cè)定結(jié)果如表3。
表3 多環(huán)芳烴重復(fù)性數(shù)據(jù)
本文利用島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定了工業(yè)土壤中多環(huán)芳烴的含量。該方法線性良好,測(cè)試準(zhǔn)確性高。由于土壤環(huán)境的復(fù)雜性,前處理過(guò)程稍繁瑣,但本方法還是一個(gè)較便捷的方法,滿足對(duì)土壤中多環(huán)芳烴含量測(cè)定的要求,同時(shí)稍改良該方法也可對(duì)土壤中其他有機(jī)物含量進(jìn)行測(cè)定。
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