異丙醇(IPA)是一種良好的工業(yè)溶劑,常作為清洗劑、干燥劑廣泛用于半導(dǎo)體生產(chǎn)和加工過程中。異丙醇的純度和潔凈度,對半導(dǎo)體產(chǎn)品的良品率、電性能和可靠性有著十分重要的影響。
本文參考GB/T 78142017《工業(yè)用異丙醇》標(biāo)準(zhǔn),采用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro,采用校正面積歸一法,建立了工業(yè)用異丙醇純度及雜質(zhì)的檢測方法,方法重復(fù)性好??蓪I(yè)用異丙醇的質(zhì)量控制提供參考。
島津GC-2010 Pro氣相色譜儀如圖1。
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儀器分析條件
色譜柱:SH-Rtx-624(60 m×0.32 mm×1.8 µm)
柱溫程序:40 ℃-10 ℃/min-150℃
進(jìn)樣口溫度:200 ℃
流速控制方式:恒線速度方式
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1 µL
檢測器:FID檢測器
檢測器溫度:280 ℃
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樣品前處理
樣品無需處理,直接進(jìn)樣分析。
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結(jié)果與討論
(1)標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
按照標(biāo)準(zhǔn),配制異丙醇及其雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,經(jīng)氣相色譜儀測定,得到異丙醇及雜質(zhì)色譜圖如下。
圖2 異丙醇及雜質(zhì)色譜圖
表1 化合物信息
(2)重復(fù)性檢測
取異丙醇及雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,連續(xù)6次進(jìn)樣,考察重復(fù)性。結(jié)果見表2。
表2 重復(fù)性結(jié)果
(3)樣品檢測
取不同工業(yè)用異丙醇溶劑進(jìn)行測定。其中某異丙醇溶劑色譜圖如下。按標(biāo)準(zhǔn)要求,采用校正面積歸一化方法,并扣除水分計算得到異丙醇含量,具體測定結(jié)果見表3。
圖3 異丙醇溶劑色譜圖
表3 不同異丙醇溶劑測試結(jié)果
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結(jié)論
本文使用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro,參考國家標(biāo)準(zhǔn),采用校正面積歸一法,建立了測定工業(yè)用異丙醇含量的方法。取異丙醇及雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,連續(xù)6針進(jìn)樣,異丙醇及其雜質(zhì)峰面積RSD值均小于1 %,滿足日常檢測的要求。該方法可為工業(yè)用異丙醇質(zhì)量控制提供參考。
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