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          適用于有機(jī)分析(HPLC、LC/MS)的超純水純化方法

          來源:山東功達(dá)環(huán)??萍加邢薰?nbsp;  2009年06月26日 10:54  

          HPLC 經(jīng)常使用于各種有機(jī)物質(zhì)分析,與質(zhì)譜儀組合為 LC/MS,可進(jìn)行極微量的分析。

          超純水使用于移動相製備、標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)配及作為空白實驗。實驗用超純水中的有機(jī)物會造成背景值與雜訊的發(fā)生,使分析結(jié)果受到干擾。以 HPLC(以 UV 檢測)對不同超純水的有機(jī)物含量進(jìn)行檢測時,結(jié)果顯示,有機(jī)物的含量與吸收背景值具正相關(guān)的關(guān)係(圖1)。

          此時,可以使用紫外線燈(波長 185 nm)照射來降低有機(jī)物含量,被氧化分解的有機(jī)物則以離子的形態(tài)存在于水中,可以在后續(xù)的純化程序中使用離子交換樹脂來加以去除(圖2)。所以,在純化程序中可以利用紫外線來大幅降低有機(jī)物(TOC)的濃度(表1)。

          表1 紫外線燈降低TOC的效果

           
          超純水
          超純水
           
          (無紫外燈)
          (紫外燈)
          TOC(ppb)
          15
          3

          LC/MS 是以液相層析法來分離待測樣品,之后再以離子化分析來判定其物質(zhì)質(zhì)量的一種高靈敏度系統(tǒng)。因此,對于所使用的純水水質(zhì)中的有機(jī)物含量要求非常嚴(yán)格。以紫外線照射的超純水進(jìn)行含有 4 種合成殺菌劑的圖譜比對分析。

          結(jié)果顯示,使用紫外線照射的超純水來製備的標(biāo)準(zhǔn)液,可以獲得穩(wěn)定且較低的背景值與對稱又不重疊的波峰。而使用未經(jīng)紫外線照射處理的超純水,其分析結(jié)果則呈現(xiàn)背景值過高,造成與目標(biāo)成份重疊,以致無法正確分析的結(jié)果。因此上述結(jié)果確認(rèn)了,使用具有紫外燈的超純水系統(tǒng)所純化的超純水,適用于LC/MS的微量有機(jī)物分析。
           

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