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          凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

          來源:上海沛歐分析儀器有限公司   2023年10月30日 10:45  

          凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

          1  前言

          蛋黃卵磷脂是一種磷脂混合物,主要成分是磷脂酰膽堿(PC),因此其生理作用也以PC的功能為主。蛋黃卵磷脂含氮(N)量應為1.75%~1.95%。蛋黃卵磷脂對熱非常敏感,在酸性、堿性和酯酶作用下易水解。對蛋白質(zhì)、蛋黃過敏者禁用。用于乳化劑、脂質(zhì)體膜材、食品領域等[1]。據(jù)大多數(shù)報告,PC能抑制血清甘油三酯和總膽固醇,而提高高密度脂蛋白。本實驗參照《中國藥典》2020版規(guī)定蛋黃卵磷脂用0704氮測定方法進行測定[2]。

          2  樣品信息

          原料:雞蛋黃或雞蛋粉,樣品名稱:蛋黃卵磷脂

          3  儀器與試劑

          3.1  儀器

          SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

          3.2  試劑

          硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

          4  實驗方法

          4.1  取樣

          0.1g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

          空白放相同的催化劑和濃硫酸。

          4.2  消化前處理

          將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示:

           

          1 消化爐參數(shù)設置

          程序段

          溫度

          時間min

          程序段1

          180

          5

          程序段2

          250

          5

          程序段3

          300

          10

          程序段4

          350

          10

          程序段5

          400

          90

          4.3  測試

          消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩(wěn)定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數(shù)設置如表 2 所示:

           

          2 定氮儀參數(shù)設置

          稀釋液

          蒸餾時間

          蒸餾功率

          蛋白系數(shù)

          標準酸

          標準酸濃度

          樣品重量

          40ml

          45ml

          6分鐘

          100%

          1

          鹽酸

          0.05468mol/L

          g

           

          5  結(jié)果與討論

          5.1  實驗結(jié)果

          實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定,得到實驗結(jié)果如表 3 所示:

           

          3 實驗結(jié)果

          樣品名稱

          測量次數(shù)

          重量g

          測量值%

          平均值%

          示值誤差(≤1%)

          測量重復性RSD(≤0.5%)

          標準值%

          硫酸銨

          1

          0.05694

          21.13209

          21.1053

          0.2868

          0.1461

          21.19%±1%

          2

          0.05674

          21.07156

          3

          0.05371

          21.11212

          蛋黃軟磷脂

          4

          0.41036

          1.79718

          1.80395

          0.5853

          0.3258

          1.75-1.95

          5

          0.17552

          1.80693

          6

          0.22214

          1.80774

           

          5.2  實驗結(jié)論

          本次測試的蛋黃軟磷脂含量為1.80395%,RSD值為0.3258%,測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%。示值誤差為0.5853%,小于凱氏定氮儀國標要求≤1%,表明該蛋黃軟磷脂樣品氮含量合格[3]。

           

          6  參考文獻

          [1] 關志宇.藥物制劑輔料與包裝材料[J].中國醫(yī)藥科技出版社,2017(01):21.

          [2] 《中國藥典》2020版:通則0704.

               [3] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].



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