凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量
1 前言
蛋黃卵磷脂是一種磷脂混合物,主要成分是磷脂酰膽堿(PC),因此其生理作用也以PC的功能為主。蛋黃卵磷脂含氮(N)量應為1.75%~1.95%。蛋黃卵磷脂對熱非常敏感,在酸性、堿性和酯酶作用下易水解。對蛋白質(zhì)、蛋黃過敏者禁用。用于乳化劑、脂質(zhì)體膜材、食品領域等[1]。據(jù)大多數(shù)報告,PC能抑制血清甘油三酯和總膽固醇,而提高高密度脂蛋白。本實驗參照《中國藥典》2020版規(guī)定蛋黃卵磷脂用0704氮測定方法進行測定[2]。
2 樣品信息
原料:雞蛋黃或雞蛋粉,樣品名稱:蛋黃卵磷脂
3 儀器與試劑
3.1 儀器
SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等
3.2 試劑
硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.1mol/L 硫酸標準滴定液。
4 實驗方法
4.1 取樣
取0.1g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。
空白放相同的催化劑和濃硫酸。
4.2 消化前處理
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示:
表1 消化爐參數(shù)設置
程序段 | 溫度℃ | 時間min |
程序段1 | 180 | 5 |
程序段2 | 250 | 5 |
程序段3 | 300 | 10 |
程序段4 | 350 | 10 |
程序段5 | 400 | 90 |
4.3 測試
消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩(wěn)定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數(shù)設置如表 2 所示:
表2 定氮儀參數(shù)設置
稀釋液 | 堿 | 蒸餾時間 | 蒸餾功率 | 蛋白系數(shù) | 標準酸 | 標準酸濃度 | 樣品重量 |
40ml | 45ml | 6分鐘 | 100% | 1 | 鹽酸 | 0.05468mol/L | g |
5 結(jié)果與討論
5.1 實驗結(jié)果
實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定,得到實驗結(jié)果如表 3 所示:
表3 實驗結(jié)果
樣品名稱 | 測量次數(shù) | 重量g | 測量值% | 平均值% | 示值誤差(≤1%) | 測量重復性RSD(≤0.5%) | 標準值% |
硫酸銨 | 1 | 0.05694 | 21.13209 | 21.1053 | 0.2868 | 0.1461 | 21.19%±1% |
2 | 0.05674 | 21.07156 | |||||
3 | 0.05371 | 21.11212 | |||||
蛋黃軟磷脂 | 4 | 0.41036 | 1.79718 | 1.80395 | 0.5853 | 0.3258 | 1.75-1.95 |
5 | 0.17552 | 1.80693 | |||||
6 | 0.22214 | 1.80774 |
5.2 實驗結(jié)論
本次測試的蛋黃軟磷脂氮含量為1.80395%,RSD值為0.3258%,測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%。示值誤差為0.5853%,小于凱氏定氮儀國標要求≤1%,表明該蛋黃軟磷脂樣品氮含量合格[3]。
6 參考文獻
[1] 關志宇.藥物制劑輔料與包裝材料[J].中國醫(yī)藥科技出版社,2017(01):21.
[2] 《中國藥典》(2020版):通則0704.
[3] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權(quán)利。