鉛是蒸餾酒中主要的衛(wèi)生指標,是衛(wèi)生學評價的必測項目。國標方法GB/5009.12—2017食品安全國家標準 食品中鉛的測定和GB/GB 5009.242-2017 食品安全國家標準 食品中錳的測定規(guī)定用硝酸、高氯酸濕法消化,此方法前處理過程較為煩瑣。考慮蒸餾酒經(jīng)發(fā)酵蒸餾后基體中其它固形物質(zhì)含量極少,主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物質(zhì)。因此測定蒸餾酒中鉛可采用石墨爐原子吸收法直接測定其含量。
采用原子吸收分光光度法法測定白酒中鉛、錳含量,采用將樣品低溫濃縮蒸發(fā)近干后以稀硝酸定容的方法進行前處理,采用外標法定量,線性相關系數(shù)R2>0.9990,能力驗證實驗室間│Z│≤2。利用氣相色譜法同時測定白酒中甲醇和雜醇油含量,采用HPINNOWAX毛細管柱和氫火焰檢測器,外標法定量,能力驗證實驗室間│Z│≤2。以上2種檢測方法的測定結(jié)果均通過由中國國家認證認可監(jiān)督管理委員會(CNCA)統(tǒng)一組織的能力驗證,可以用于測定白酒中鉛、錳、甲醇、雜醇油含量,且具有準確、簡便、快速的優(yōu)點。
1.取2.0ml樣品,用0.5%的硝酸溶液稀釋定容,上機直接測定錳(火焰原子吸收),鉛(石墨爐原子吸收)。
2.取10.0ml樣品于石墨消解管中,120度加熱,蒸發(fā)至2.0ml左右,加硝酸2-3ml,消解,水定容至20ml。上機測定錳(火焰原子吸收),鉛(石墨爐原子吸收)。
3.微波消解。不常用,可參考GB/T23545-2009。
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