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          燃燒爐離子色譜入門(mén)系列——參數(shù)設(shè)置

          來(lái)源:瑞士萬(wàn)通   2023年08月25日 12:35  

          本期小編給您介紹燃燒爐離子色譜相關(guān)的參數(shù)設(shè)置:

          1. 燃燒爐離子色譜系統(tǒng)的組成

          2. 進(jìn)樣系統(tǒng)參數(shù)

          3. 燃燒系統(tǒng)參數(shù)

          4. 樣品燃燒參數(shù)





          一、   燃燒爐離子色譜系統(tǒng)的組成


          燃燒爐離子色譜系統(tǒng)分為四個(gè)部分:

          1. 進(jìn)樣系統(tǒng),

          2. 燃燒系統(tǒng),

          3. 氣體吸收及溶液轉(zhuǎn)移系統(tǒng),

          4. 離子色譜系統(tǒng)。

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          二、進(jìn)樣系統(tǒng)參數(shù)


          進(jìn)樣系統(tǒng)將固體、半固體、液體或氣體等樣品引入燃燒爐。

          以液體進(jìn)樣為例,Autosampler 中需要設(shè)置的參數(shù)如下:

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            / Aspiration rate:

          進(jìn)樣針吸液速率,默認(rèn)值為2uL/s,可以設(shè)置范圍為1-15uL/s。

          2

            / Dispensing rate:

          進(jìn)樣針加液速率,默認(rèn)值為4uL/s,可以設(shè)置范圍為1-29uL/s。

          3

            / Number of rinsing steps with sample:

          進(jìn)樣針使用樣品潤(rùn)洗次數(shù),潤(rùn)洗完的樣品溶液排到廢液容器內(nèi),默認(rèn)值為3,可以設(shè)置范圍為0-5。

          4

            

           / Number of rinsing steps with 

             rinsing solution:

          進(jìn)樣針使用溶劑潤(rùn)洗次數(shù),潤(rùn)洗完的溶液排到廢液容器內(nèi),默認(rèn)值為0,可以設(shè)置范圍為0-5。

          三、燃燒系統(tǒng)參數(shù)


          樣品進(jìn)入燃燒爐后,首先在氬氣環(huán)境中裂解,然后在氧氣環(huán)境中氧化,鹵素轉(zhuǎn)化為HX或X2,硫轉(zhuǎn)化為SOx 。

          在方法中,燃燒爐需要設(shè)置的參數(shù)如下:

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          1

            / Temperature:

          爐溫,一般設(shè)置為1050℃,可以設(shè)置范圍為50℃-1100℃。

          2

            /Ar gas flow for pyrolysis

          在熱解階段氬氣流速,默認(rèn)為100mL/min,可以設(shè)置范圍為50mL/min-200mL/min。

          3

            / Post-combustion time:

          后燃時(shí)間,即氬氣切換為氧氣后樣品燃燒時(shí)間,默認(rèn)為120s,可以設(shè)置范圍為30s-32400s。

          4

            

           / Post-cooling time:


          樣品舟冷卻時(shí)間,當(dāng)使用液體樣品盤(pán)時(shí)會(huì)用到該參數(shù),默認(rèn)為420s,可以設(shè)置范圍為300s-900s。

          四、樣品燃燒方式參數(shù)


          在時(shí)間程序中,分別點(diǎn)擊sample、sample nested,雙擊Combust這一行:

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          出現(xiàn)以下界面,選擇樣品舟被送入燃燒爐燃燒的方式。

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            / 進(jìn)樣方式選擇:

          1)  Manual

          手動(dòng)進(jìn)樣,需選擇樣品類(lèi)型為固體(solid)還是液體(liquid)。

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          2)  Autosampler

          自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,需在Target下拉菜單中選擇樣品的目標(biāo)位置。

          ? Sample position:對(duì)應(yīng)工作平臺(tái)樣品列表中設(shè)置的樣品位置;

          Rack position:則需要在Number中輸入樣品盤(pán)的位置。

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            / 進(jìn)樣量

          Combustion amount為進(jìn)樣量,默認(rèn)選擇為From the sample amount。

          該進(jìn)樣量的值對(duì)應(yīng)工作平臺(tái)樣品表中輸入的樣品量,即value1的值。

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          3

            / 燃燒方式:

          1)  Flame sensor

          默認(rèn)選擇Flame sensor(火焰?zhèn)鞲衅鳎?/span>

          樣品通過(guò)火焰?zhèn)鞲衅鞯姆绞奖凰腿肴紵隣t進(jìn)行燃燒,啟用火焰?zhèn)鞲衅骺刂迫紵恢眉皶r(shí)間。

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          2)  Programmable feed

          手動(dòng)預(yù)設(shè)燃燒位置和時(shí)間。

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          燃燒過(guò)程中調(diào)用子程序使其同時(shí)進(jìn)行,before/during/after分別為燃燒前、燃燒中、燃燒后可調(diào)用的子程序。



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