石油產(chǎn)品硫含量的測定(燃燈法)試驗準(zhǔn)備工作
(1)測定器的準(zhǔn)備將吸收器、液滴收集器及煙道仔細用蒸餾水洗凈。燈及燈芯用石油醚洗滌并干燥。
(2)無煙試樣的處理取一定量(硫含量在0.05%以下的低沸點試樣,如航空汽油注入量為4~5 mL的試樣注入清潔、干燥的燈中(可不必預(yù)先稱量),將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。將燈芯管的上邊緣齊平。點燃,調(diào)整火焰,使其高度為5~一6 mm。隨后把燈火熄滅,用燈罩將燈蓋上,在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g)。用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油(不必稱量)做空白試驗。
·(3)冒濃煙試樣的處理單獨在燈中燃燒而產(chǎn)生濃煙的石油產(chǎn)品(如柴油、高溫裂化產(chǎn)品或催化裂化產(chǎn)品等)。取該試樣1~2 mL注入預(yù)先連同燈芯及燈罩一起稱量過的潔凈、燥的燈中,稱量裝入試樣的質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g)。然后,往燈內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油,使成1:1或2:1的比例,必要時可使成3:1(體積比)的比例,使所組成的混合溶液在燈中燃燒的火焰不帶煙。試樣和注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油所組成的混合溶液的總體積為4~5mL。
(4)裝吸收溶液向吸收器的大容器里裝入用蒸餾水小心洗滌過的玻璃珠約達2/3高度。用吸量管準(zhǔn)確地注入0.3%碳酸鈉溶液10 mL,再用量筒注入蒸餾水10 mL。連接硫含量測定器的各有關(guān)部件。
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