智能型有機肥快速檢測儀氮磷鉀有機質操作步驟
一、藥劑的配制
1.肥料養(yǎng)分標準液:用1mL吸管吸取儲備用肥料混合標準液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然后用蒸餾水定容至刻度即為含NHP+PB4B-N 9.0 μg/mL,NOP-PB3B-N 6.0 μg/mL,PB2BOB5 B9.0 μg/mL,KB2BO 14.0 μg/mL的肥料混合標準液,使用中應隨時加蓋密封。
二、有機肥中全氮、全磷、全鉀含量的測定
(一)待測液的制備
準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g(精確到0.01g)于三角瓶中,加幾滴水潤濕,依次加入5.0mL濃硫酸和38滴有機肥消化加速劑,輕輕搖勻,瓶口可放一彎頸小漏斗,在電爐上低溫加熱,消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷后補加有機肥消化加速劑2~5滴(注意不要滴在小漏斗及三角瓶上),繼續(xù)在電爐上消化至白色,取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中(若三角瓶不干,棄去最初濾液)。吸取濾液20mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻后即為待測液。
(二)測定步驟
1.測全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料銨態(tài)氮1號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮4號試劑 2滴
搖勻,靜置10分鐘后,分別轉移到三只比色皿中,上機測定:
選擇“肥料”,確定,選擇“全氮”,確定,長按返回鍵,跳出校準頁面;
選擇系數設置,系數設置0.3,按確定鍵選擇數位,按前后鍵輸入數值后按確定鍵,系數設置完成;
再次長按返回鍵,跳出校準頁面;選擇校準,依次放入空白液按確定鍵,放入標準液按確定鍵,校準完成;
放入待測液,讀取數據,打印結果,測試完成。
注意:肥料—1,放左邊比色槽;肥料-2,放右邊比色槽。
2.測全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料磷試劑 7滴
搖勻,靜置20分鐘后,分別轉移到三只比色皿中上機測定:
選擇“肥料”,確定,選擇“全磷”,確定,長按返回鍵,跳出校準頁面;
選擇系數設置,系數設置2.29,按確定鍵選擇數位,按前后鍵輸入數值后按確定鍵,系數設置完成;
再次長按返回鍵,跳出校準頁面;選擇校準,依次放入空白液按確定鍵,放入標準液按確定鍵,校準完成;
放入待測液,讀取數據,打印結果,測試完成。
注意:肥料—1,放左邊比色槽;肥料-2,放右邊比色槽。
3.全鉀含量的測定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標準液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
肥料鉀3號試劑 4滴(若存放時間較長,可適當多加1-2滴)
充分搖勻,分別轉移到三只比色皿中,上機測定:
選擇“肥料”,確定,選擇“全鉀”,確定,長按返回鍵,跳出校準頁面;
選擇系數設置,系數設置1.5,按確定鍵選擇數位,按前后鍵輸入數值后按確定鍵,系數設置完成;
再次長按返回鍵,跳出校準頁面;選擇校準,依次放入空白液按確定鍵,放入標準液按確定鍵,校準完成;
放入待測液,讀取數據,打印結果,測試完成。
三、有機肥中有機質含量的測定
1.藥劑的配制
1)8%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀(有機質試劑A)8g,將藥劑置于三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑)完*溶解后,轉入100mL容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2)0.5%碳標準液(儲備液):取葡萄糖粉(有機質試劑B)一袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋內粘附的藥劑)加蒸餾水約50mL,濃硫酸1.0mL,轉入100mL容量瓶中(藥液轉移時要沖凈三角瓶內的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2.待測液的制備
肥料有機質大致含量稱樣量的確定
有機質大致含量(%) | 稱樣量(g) | 標準調值 |
≤10 | 0.3 | 8.67 |
10—30 | 0.10 | 26.00 |
30—60 | 0.05 | 52.00 |
≥60 | 0.03 | 86.67 |
根據上表確定稱樣重,準確稱取研碎肥料樣(精確到0.0001g)于三角瓶中,加水3.0mL潤濕,同時分別吸取3.0mL蒸餾水(作空白液用)、3.0mL碳標液(作標準液用)于另兩個三角瓶中,然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸,邊加邊搖動,約1分鐘后,置于沸水浴中加熱30分鐘(可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗),最后轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,即同時制備出空白液、標準液、待測液。
3.測定步驟
用吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液于三只比色皿中,上機測定:
選擇“肥料”,確定,選擇“有機質”,確定,長按返回鍵,跳出校準頁面;
選擇系數設置,系數設置52(樣品0.05g)或系數設置26(樣品0.1g),按確定鍵選擇數位,按前后鍵輸入數值后按確定鍵,系數設置完成;
再次長按返回鍵,跳出校準頁面;選擇校準,依次放入空白液按確定鍵,放入標準液按確定鍵,校準完成;
放入待測液,讀取數據,打印結果,測試完成。
注意:肥料—1,放左邊比色槽;肥料-2,放右邊比色槽。
[注1]若事先不知其含量,可先按20%—40%稱樣,即稱0.1g,若測定值小于10%或大于50%則需重新稱樣,另行測定。
[注 2]有機質=總有機碳*1.724,碳氮比=總有機碳/全氮。
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