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錳是金屬材料中的重要臺(tái)金元索之一。它在鋼中通常以固溶體及化合態(tài)形式存在。錳是良好的脫氧劑和脫硫劑，能降低由于鋼中的硫所引起的熱脆性，從而改善鋼的熱加工性能．提高鋼的可鍛性。增加錳的含量,可提高鋼的強(qiáng)度和硬度。
普通鋼中含錳量為0.25％～8％，低合金錳鋼中錳的含量為0.8％～1.5％，耐磨的高錳鋼的錳量達(dá)14％。
錳的化合物易溶于硫酸、稀硝酸，形成二價(jià)離子。在錳的化臺(tái)物中，二價(jià)錳離子zui穩(wěn)定。這種離子在酸性條件下可能被氧化成七價(jià)錳，即高錳酸。用還原劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定或根據(jù)高錳酸根顏色的深度與含量成正比來(lái)用分光光度法都可測(cè)定錳含量。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有：GB／T223.4—1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硝酸銨氧化容量法測(cè)定錳量》、GB／T223.58一1987《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴定法測(cè)定錳量》、GB／T223.63—1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 高碘酸鋼（鉀）光度法測(cè)定錳量》．GB／T223.64-1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 火焰原于吸收光譜法測(cè)定錳量》。
工廠實(shí)用分析方法有：過(guò)硫酸銨法、分光光度法。
過(guò)硫酸銨法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確；主要缺點(diǎn)是亞砷酸鈉與高錳酸反應(yīng)在終點(diǎn)時(shí)并不能*將七價(jià)錳還原成二價(jià)，同時(shí)還存在三價(jià)和四價(jià)錳。因此，此法不能用理論值計(jì)算結(jié)果，而必須用標(biāo)樣計(jì)算滴定度。另外，鉻量高時(shí)，終點(diǎn)不易觀察．必須分離鉻。
分光光度法為鋼鐵中錳的快速分析方法。
一、過(guò)硫酸銨與銀鹽氧化一亞砷酸鈉與亞硝酸鈉滴定法
1．方法要點(diǎn)
試樣以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸銀為催化劑，用過(guò)硫酸銨將錳氧化為高錳酸。然后用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉還原。
2．主要反應(yīng)
2Mn（NO3）2+g2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn（NO3）2+5Na3AsO4+3H2O
5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn（NO3）2+5NaNO3+3H2O
3．試劑
?。?）混酸甲（硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525）。
?。?）混酸乙（硝酸+磷酸+水=50+700+250）。
（3）王水（鹽酸+硝酸=3+1）。
?。?）高氯酸（濃）。
?。?）硝酸銀溶液（1.7％）。
（6）過(guò)硫酸銨溶液（25％）。
?。?）氯化鈉溶液（1％）。
（8）亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液{c[1/2（Na3AsO3-NaNO3）]=0.05mol/L}稱取1.25g三氧化二砷固體于250mL燒杯中，加入50mL NaOH溶液（1mol／L），微熱使其溶解，然后
用硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氫鈉，0.95g亞硝酸鈉，待*溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
?。?）混酸乙（硝酸+磷酸+水=50+700+250）。
（3）王水（鹽酸+硝酸=3+1）。
?。?）高氯酸（濃）。
?。?）硝酸銀溶液（1.7％）。
（6）過(guò)硫酸銨溶液（25％）。
?。?）氯化鈉溶液（1％）。
（8）亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液{c[1/2（Na3AsO3-NaNO3）]=0.05mol/L}稱取1.25g三氧化二砷固體于250mL燒杯中，加入50mL NaOH溶液（1mol／L），微熱使其溶解，然后
用硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氫鈉，0.95g亞硝酸鈉，待*溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4．分析步驟
?。?）普通鋼及低合金鋼中錳的測(cè)定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中，加入30mL混酸甲，加熱溶解，煮沸2～3min，以驅(qū)盡氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸銀溶液，10mL過(guò)硫酸銨溶液，加熱．煮沸30～40s，取下．靜置1-2min。流水冷卻至室溫。
溶液中加入5mL氯化鈉溶液，立即用亞砷酸鈉－亞硝酸鈉滴定至紅色消失。
?。?）高錳鋼中錳的測(cè)定 稱取0.1000g試樣于250mL錐形瓶中，加入10mL混酸乙，低溫溶解，并驅(qū)盡氮氧化物。加入80mL水，10mL硝酸銀溶液，40mL過(guò)硫酸銨溶液，加熱，煮沸30-40s。取下，靜置1min，流水冷卻至室溫；
加入5mL氯化鈉溶液，搖勻．立即用亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴至紅色消失。
?。?）高鉻鋼中錳的測(cè)定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中．加入10mL王水，加熱溶解．再加入10mL高氯酸，加熱至冒高氯酸白煙，用濃鹽酸使鉻揮發(fā)盡，并驅(qū)盡Cl-至近干，取下，稍冷。
以下操作同（1）普通鋼及低合金鋼中錳的測(cè)定．，
溶液中加入5mL氯化鈉溶液，立即用亞砷酸鈉－亞硝酸鈉滴定至紅色消失。
?。?）高錳鋼中錳的測(cè)定 稱取0.1000g試樣于250mL錐形瓶中，加入10mL混酸乙，低溫溶解，并驅(qū)盡氮氧化物。加入80mL水，10mL硝酸銀溶液，40mL過(guò)硫酸銨溶液，加熱，煮沸30-40s。取下，靜置1min，流水冷卻至室溫；
加入5mL氯化鈉溶液，搖勻．立即用亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴至紅色消失。
?。?）高鉻鋼中錳的測(cè)定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中．加入10mL王水，加熱溶解．再加入10mL高氯酸，加熱至冒高氯酸白煙，用濃鹽酸使鉻揮發(fā)盡，并驅(qū)盡Cl-至近干，取下，稍冷。
以下操作同（1）普通鋼及低合金鋼中錳的測(cè)定．，
5．計(jì)算
w（Mn）=V×f/m×100％"
式中 w（Mn）——試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
V——消耗亞砷酸鈉一亞硝酸鈉的體積，mL；
f——亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)錳的滴定度，g／mL；
m——稱取的試樣量，g。
式中 w（Mn）——試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
V——消耗亞砷酸鈉一亞硝酸鈉的體積，mL；
f——亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)錳的滴定度，g／mL；
m——稱取的試樣量，g。
6．跗注
?。?）分析生鐵或鋼中含有石墨碳時(shí)，加入25mL水將溶液稀釋，并將石墨碳及硅酸沉淀濾去，用硝酸溶液（2％）洗滌數(shù)次。
?。?）溶液煮沸時(shí)間不能太長(zhǎng)，否則分析結(jié)果偏低。
?。?）標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣溶液滴定速度要求一致。
?。?）高鉻鋼等難溶試樣，可先加濃鹽酸初步溶解后，補(bǔ)加適量硝酸處理。
?。?）趕Cl-時(shí)，要求冒高氯酸白煙時(shí)間達(dá)1min以上，以后繼續(xù)操作至加硝酸銀溶液時(shí)應(yīng)無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為宜；可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸及高氯酸冒煙除盡Cl-。
?。?）分析生鐵或鋼中含有石墨碳時(shí)，加入25mL水將溶液稀釋，并將石墨碳及硅酸沉淀濾去，用硝酸溶液（2％）洗滌數(shù)次。
?。?）溶液煮沸時(shí)間不能太長(zhǎng)，否則分析結(jié)果偏低。
?。?）標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣溶液滴定速度要求一致。
?。?）高鉻鋼等難溶試樣，可先加濃鹽酸初步溶解后，補(bǔ)加適量硝酸處理。
?。?）趕Cl-時(shí)，要求冒高氯酸白煙時(shí)間達(dá)1min以上，以后繼續(xù)操作至加硝酸銀溶液時(shí)應(yīng)無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為宜；可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸及高氯酸冒煙除盡Cl-。
7．測(cè)定范圍
錳含量≤10％。
錳含量≤10％。
二、分光光度法
1．方法要點(diǎn)
以酸溶解試樣．用硝酸銀作催化劑．過(guò)硫酸銨氧化錳成高錳酸，測(cè)定吸光度。
2．試劑
?。?）王水（鹽酸十硝酸=2+1）。
?。?）高氯酸（濃）。
?。?）混合酸 1g硝酸銀溶于500mL水中，加入25mL濃硫酸，30mL濃磷酸．30mL濃硝酸，用水稀釋至1L。
（4）過(guò)硫酸銨溶液（15％）。
?。?）EDTA溶液（5％）。
（6）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]。
?。?）高氯酸（濃）。
?。?）混合酸 1g硝酸銀溶于500mL水中，加入25mL濃硫酸，30mL濃磷酸．30mL濃硝酸，用水稀釋至1L。
（4）過(guò)硫酸銨溶液（15％）。
?。?）EDTA溶液（5％）。
（6）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]。
3．分析步驟
稱取0.5000g試樣于150mL錐形瓶中，加入15～20mL王水，加熱溶解后加人5mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒白煙1min。冷卻，加入少量水溶解鹽類，并移人50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
吸取5mL試液于150mL錐形瓶中，加入20mL混合酸，加熱近沸．加入5mL過(guò)硫酸銨溶液，煮沸1min。冷卻后，移人50mL容量瓶中．用水稀釋至刻度，搖勻。
空白液：取少量試液加入2滴EDTA溶液，至顏色褪盡。
在渡長(zhǎng)530nm處，用2cm比色皿，用空白液調(diào)零，測(cè)定吸光度。
4．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品的曲線稱取相同或相近牌號(hào)，不同錳量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
?。?）標(biāo)液的曲線 吸取1，3，5，7，9mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
?。?）標(biāo)液的曲線 吸取1，3，5，7，9mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5．附注
?。?）本法zui適于高鉻鋼、鎳鉻不銹鋼中錳的測(cè)定。
?。?）碳鋼或低合金鋼可用以下方法：稱取0.1000～0.5000g試樣加20mL混酸溶解．加過(guò)硫酸銨5mL，并加熱煮沸1min，冷卻后以水稀釋至50mL。以水作空白測(cè)其吸光度。
?。?）生鐵試樣溶解后，需將石墨碳濾去，以后按（2）碳鋼或低合金鋼步驟進(jìn)行。
?。?）碳鋼或低合金鋼可用以下方法：稱取0.1000～0.5000g試樣加20mL混酸溶解．加過(guò)硫酸銨5mL，并加熱煮沸1min，冷卻后以水稀釋至50mL。以水作空白測(cè)其吸光度。
?。?）生鐵試樣溶解后，需將石墨碳濾去，以后按（2）碳鋼或低合金鋼步驟進(jìn)行。
6．測(cè)定范圍
錳含量0.070％～1.00％。 三、錳的爐前快速分光光度法 1．方法要點(diǎn) 試樣以酸溶解．在一定的酸度條件下．硝酸銀作催化劑，過(guò)硫酸銨將錳氧化成高錳酸，測(cè)定其吸光度。 2．試劑 ?。?）混酸 4g硝酸銀溶于750mL水中，加250mL濃硝酸，加20mL濃磷酸，混勻。
?。?）過(guò)硫酸銨溶液（10％）。 3．分析步驟 稱取0.0500g試樣于100mL三角瓶中，加入15mL混酸，加熱溶解，加入5mL過(guò)硫酸銨（10％），煮沸10s，立即加入50mL水。于波長(zhǎng)530nm處，用1cm比色皿，以水作空白，測(cè)定吸光度。 4．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取相同或相近牌號(hào)，不同錳量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線或采用標(biāo)樣測(cè)定系數(shù)計(jì)算分析結(jié)果。 5．測(cè)定范圍 錳含量0.50％～0.80％。
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