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相色譜法測(cè)定白酒的分析方法
1.分析方法應(yīng)用的范圍
引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345-2007本方法適用范圍為濃香、清香等各種香型白酒的常規(guī)分析
2.原理：
白酒經(jīng)高溫氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)的差異而得到分離。針對(duì)國(guó)標(biāo)的分析方法中采用多次分析進(jìn)行了改進(jìn)?？捎靡桓?xì)管色譜柱在同一個(gè)色譜條件下對(duì)白酒中的各組分進(jìn)行分離，從而降低檢驗(yàn)成本，縮短了分析時(shí)間。白酒分析方法-分離后的組分先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性；利用峰面積（或峰高），以內(nèi)標(biāo)法定量。
3.客戶要準(zhǔn)備的儀器和試劑
| 3.1.色譜儀器配置 | 3.2色譜柱及試劑 | 3.3玻璃儀器 |
| GC5890（氫火熖檢測(cè)器） | 2支白酒混合標(biāo)樣（鄭州寶晶電子科技有限公司） | 1ml帶刻度移液管1根 |
| N2000色譜工作站 | 乙酸正丁酯（分析純） | 100ml容量瓶1只 |
| 氫氣發(fā)生器1臺(tái) | 二次蒸餾水 | 吸球一只 |
| 空氣發(fā)生器1臺(tái) | 白酒毛細(xì)管柱（鄭州寶晶電子科技有限公司） | 2ml胖肚移液管1根 |
| 氮?dú)獍l(fā)生器1臺(tái) | 乙醇（分析純） | 10ml胖肚移液管1根 |
4.白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（自購(gòu)或自配）
| | | 名稱 | 濃度g/L | | 名稱 | 濃度g/l |
| | 1 | 乙醛 | 0.6264 | 12 | 正醇 | 0.2920 |
| | 2 | 甲醇 | 0.3326 | 13 | 乙酸丁酯（內(nèi)標(biāo)） | 0.5898 |
| | 3 | 正丙醇 | 0.4111 | 14 | 乳酸乙酯 | 1.7253 |
| | 4 | 乙酸乙酯 | 1.6080 | 15 | 酸乙酯 | 0.2646 |
| | 5 | 仲丁醇 | 0.2901 | 16 | 正己醇 | 0.2663 |
| | 6 | 異丁醇 | 0.3020 | 17 | 糠醛 | 0.4252 |
| | 7 | 乙縮醛 | 0.6021 | 18 | 丁酸 | 0.4662 |
| | 8 | 正丁醇 | 0.2667 | 19 | 己酸乙酯 | 2.0615 |
| | 9 | 乙酸 | 0.4975 | 20 | 庚酸乙酯 | 0.2861 |
| | | 異醇 | 0.3335 | 21 | 己酸 | 0.5940 |
| | 11 | 丁酸乙酯 | 0.5208 | 22 | 辛酸乙酯 | 0.3713 |
| | | | | | | |
注：混合標(biāo)樣組分濃度輸入方法請(qǐng)參考色譜工作站使用說明書，試劑中各組分是在室溫20度環(huán)境中的濃度。
5.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
用2ml胖肚移液管準(zhǔn)確吸取2ml乙酸正丁酯，移入100ml容量瓶中用乙醇稀釋到刻度。得到2%內(nèi)標(biāo)溶液。內(nèi)標(biāo)溶液0.2ml的實(shí)際濃度為0.3528g/L
6.樣品溶液的配制：
用10ml胖肚移液管準(zhǔn)確吸取10ml白酒樣品于10ml容量瓶中，再用1ml刻度移液管準(zhǔn)確加入0.2ml內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻待測(cè)。
所需配件名稱：
| 國(guó)產(chǎn)、進(jìn)口進(jìn)樣墊 | 氫氣、氮?dú)?、氧氣壓力表及氫氮空發(fā)生器 | 各種規(guī)格二通、三通氣相用螺帽、不銹鋼管道 |
| 填充、毛細(xì)管色譜柱 | 白酒柱30*0.32*0.5各種規(guī)格品種國(guó)產(chǎn)進(jìn)口毛細(xì)柱 | FID噴嘴 |
| 微量注射器：各種規(guī)格 | 玻璃內(nèi)襯管 | 頂空瓶各種規(guī)格 |
| |
本文鏈接：河南儀器信息網(wǎng)http://www.zz159.com
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