微機(jī)灰熔點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)方法:
1. 取粒度小于0.2mm的分析煤樣,按照測(cè)定灰分的方法,將煤樣置于瓷方皿內(nèi),放入箱形電爐中,使溫度在30min內(nèi)逐漸升到500℃,在此溫度下保持30min,然后升至815±10℃,關(guān)閉爐門灼燒1h,使煤樣全部灰化,之后取出方皿冷卻至室溫,再將煤灰樣用瑪瑙缽研細(xì),使之粒度全部達(dá)到0.1mm以下。
2. 取1~2g煤灰樣放在瓷板或玻璃板上,用數(shù)克糊精水溶液濕潤(rùn)并調(diào)成可塑狀,然后用小鏟入不銹鋼灰錐模中擠壓成高為20mm,底邊長(zhǎng)7mm的正三角形錐體,錐體的一個(gè)棱面垂直于底面。將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上,放在空氣中干燥或放入60℃恒溫箱內(nèi)干燥后備用。
3. 用10%糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀,用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi),并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內(nèi),如用封碳法來產(chǎn)生弱還原性,預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。打開高溫爐爐蓋,將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi),使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區(qū),將熱電偶插入爐內(nèi),使其處于灰錐正上方5mm處,關(guān)上爐蓋,開始加熱并控制升溫速度為:900℃以下時(shí),(15~20℃/min),900℃以上時(shí)(5±1℃/min)。如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛,應(yīng)通入1:1的氫氣和二氧化碳混合氣體,當(dāng)爐內(nèi)溫度為600℃時(shí)開始通入二氧化碳,以排除爐內(nèi)的空氣,700℃時(shí)開始通入混合氣體。氣密性較好的爐膛,每分鐘通入100ml,以不漏入空氣為準(zhǔn)。每20min記錄一次電壓、電流和溫度。隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化(高溫下觀察時(shí),需戴上墨鏡),記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度:變形溫度DT,軟化溫度ST,半球溫度HT,流動(dòng)溫度FT。待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500℃時(shí)斷電,結(jié)束試驗(yàn),待爐子冷卻后,取出剛玉舟,拿下托板,仔細(xì)檢查其表面,如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用,則需另換一種托板重新試
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