同步熱重分析（STA）是一種熱分析技術(shù)，非常常見的是在單臺(tái)儀器中同時(shí)結(jié)合熱重分析法（TGA）和差示掃描量熱法（DSC）。STA有一個(gè)很好的說法，它是熱分析領(lǐng)域的多功能工具。

本文將結(jié)合TGA和DSC進(jìn)行解釋。

TGA測量樣品重量變化，DSC測量樣品在一個(gè)溫度范圍內(nèi)的熱流，而差熱分析法（DTA）測量樣品和參比材料在一個(gè)溫度范圍內(nèi)的溫差。簡而言之，DSC是一種已經(jīng)校準(zhǔn)用于定量焓測量的DTA。大多數(shù)STA是TGA/DTA，一些也能夠用作DSC。

結(jié)合不同的測量技術(shù)，可以從一份樣品中獲得多種信息。

STA的工作方式？

熱重分析是將樣品放在加熱爐中的高靈敏度天平上進(jìn)行分析。在氧化或惰性氣氛中，對(duì)照時(shí)間或溫度監(jiān)控樣品的質(zhì)量。

 

對(duì)照時(shí)間或溫度繪制樣品質(zhì)量變化圖。在以下草酸鈣的TGA曲線中可以清楚看到在給定溫度下質(zhì)量減少的百分比。

 

TGA本身可以提供水分含量、殘留溶劑以及在給定溫度下或在一定時(shí)間內(nèi)吸收的重量或分解組分量的信息。使用STA，可以獲得包括放熱和吸熱事件在內(nèi)更完整的樣品熱信息。這是PET的典型STA曲線。

 

DSC信號(hào)為灰色，TGA信號(hào)為紅色。DSC結(jié)果反映了玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔融和任何其他吸熱或放熱反應(yīng)的量熱分析，而TGA信號(hào)顯示了熱分解引起的重量變化。

STA提供了哪些熱特性信息？

在TG（熱重分析法）中，可以確定由分解、氧化、脫水、耐熱、蒸發(fā)和動(dòng)力學(xué)分析等現(xiàn)象引起的重量變化的溫度。

在DSC（差示掃描量熱法）中，可以測量玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、比熱容（Cp）、化學(xué)反應(yīng)（如熱固化）以及TGA失重/增重的額外信息（方法是確定它們是放熱還是吸熱過程）、熱歷史、比熱容（Cp）

下表顯示了將從不同現(xiàn)象中獲得的TGA信號(hào)類型，以及將從STA中獲得的額外DSC信息。

 

如何根據(jù)特定的ASTM方法解釋STA的結(jié)果

以ASTM E2550-11為例，這是用熱重法測定熱穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。本試驗(yàn)方法包括通過測定材料開始分解或反應(yīng)的溫度以及使用熱重分析法的質(zhì)量變化程度來評(píng)估材料的熱穩(wěn)定性。

該試驗(yàn)方法使用的材料量少，適用于的溫度范圍從環(huán)境溫度到800℃。在本試驗(yàn)方法中所使用的試驗(yàn)條件下，無反應(yīng)或分解用作熱穩(wěn)定性的指標(biāo)。

可對(duì)固體（粒子、薄膜或粉末）或液體采用本試驗(yàn)方法，它們?cè)谙嚓P(guān)溫度范圍內(nèi)不會(huì)升華或蒸發(fā)。以下TGA曲線顯示了不同類型聚合物的熱穩(wěn)定性。在本例中，在無重量損失的情況下，可以觀察到聚合物的穩(wěn)定性。在基線的截距處測量聚合物失去熱穩(wěn)定性時(shí)的溫度，此時(shí)重量損失快速。 

在本例中，十分穩(wěn)定的聚合物是聚四氟乙烯（PTFE），非常不穩(wěn)定的是聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。還值得注意的是，聚酰胺在100℃左右的重量損失是由于失水，而不是由于熱穩(wěn)定性。

 

使用STA的優(yōu)勢(shì)？

使用STA意味著可以將兩項(xiàng)試驗(yàn)合二為一，兩個(gè)數(shù)據(jù)集的參數(shù)相同，從而消除樣品制備和不同儀器帶來的不確定性。兩個(gè)數(shù)據(jù)集也收集自具有相同氣流通過的相同爐體中的相同樣品，以便更好地關(guān)聯(lián)時(shí)間敏感操作中的熱流/時(shí)間和質(zhì)量/時(shí)間變化現(xiàn)象。

STA儀器將分析技術(shù)結(jié)合在一臺(tái)儀器中，適用于聚合物、食品、制藥、納米材料、金屬和石油的研究和常規(guī)應(yīng)用場景。

日立STA分析儀系列可實(shí)現(xiàn)明顯更好的熱分析

STA儀器能夠在寬溫度范圍內(nèi)檢測微小的重量變化，確保材料符合所需的性能和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)預(yù)期環(huán)境溫度，STA200、STA200RV和STA300將有助于確保材料符合所需的性能和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

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