粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。比表面積的測量,無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強(qiáng)。
比表面的最終結(jié)果其實(shí)受到非常多種因素的影響,這就造成了在不同儀器和不同實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對時的誤差,也是在比表面數(shù)據(jù)比對測試測試時需要多方面綜合考慮各項(xiàng)因素的原因,需要考慮的誤差來源包括如下原因:
1)比表面與樣品孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度有關(guān):一般情況下,孔型越簡單,結(jié)果越容易重現(xiàn)。
2)與測試儀器的類型有關(guān):一般來說,靜態(tài)容量法測得結(jié)果比動態(tài)色譜法測得的結(jié)果更加準(zhǔn)確,這是由于前者測得的是吸附數(shù)據(jù),后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮?dú)夥肿舆M(jìn)入孔道后,脫附時,由于出口孔頸很小,就有可能因氣穴效應(yīng)或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來,造成脫附得到的數(shù)據(jù)失真。
3)與吸附氣體的種類有關(guān):對于含微孔樣品,不同的氣體分子大小不同,在孔道中擴(kuò)散的速度不同,氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同,都會影響最終的計(jì)算結(jié)果。
4)與樣品預(yù)處理時間有關(guān):以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要 8h,由于其干燥過程容易板結(jié),故處理溫度不宜過高(一般90°C),這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠,需要加長脫氣時間來彌補(bǔ)。
5)與預(yù)處理脫氣處理時真空度有關(guān):真空度越大,脫氣越干凈,時間越短。樣品表面處理不干凈,會造成測試結(jié)果偏小。
6)與稱樣量多少有關(guān):樣品量的多少和它自身的比表面的大小有關(guān)的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。選擇合適的稱樣量是非常有必要的,這其中既要考慮減少稱樣誤差,還要考慮稱樣量和脫氣時間的關(guān)系。
7)與樣品的處理溫度有關(guān):以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測試結(jié)果偏小,且 BET 測試曲線線性會很差。
8)與在吸附曲線上的取點(diǎn)計(jì)算范圍有關(guān):不同實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對時盡量選擇取點(diǎn)計(jì)算范圍一致。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。