介紹

許多儀器廠和研究實(shí)驗室都參與了柴油和生物柴油的表征實(shí)驗。他們的主要任務(wù)是確保產(chǎn)品符合生產(chǎn)的法規(guī)要求，如二氧化碳排放水平、對水資源的影響、能源平衡和效率。元素分析是表征這些材料并計算其熱量值的一種方法。

元素分析需要一套準(zhǔn)確且自動化的解決方案。賽默飛世爾™ FlashSmart ™ 元素分析儀，結(jié)合賽默飛™ AS 1310液體自動進(jìn)樣器和MAS Plus自動進(jìn)樣器可以定量測定輕、重液體和粘性樣品中的碳、氮、氫、硫和氧。EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可自動計算總熱值和凈熱值（GHV和NHV）。FlashSmart 采用動態(tài)閃燒技術(shù)，可在一次分析中同時測定碳?xì)涞?，并在第二次分析中通過熱裂解測定氧元素。

液體樣品可直接注入元素分析儀，因此無需制備樣品；減少每次分析的時間和成本。為了在柴油中痕量水平上進(jìn)行總硫測定，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀與火焰光度檢測器（FPD）相結(jié)合。該方法將元素分析儀的優(yōu)點(diǎn)與FPD檢測器的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性相結(jié)合。

根據(jù)柴油和生物柴油的密度和揮發(fā)性，可直接注入樣品或在錫膠囊中稱重。液體全自動進(jìn)樣器可以使輕柴油樣品的適當(dāng)燃燒和其元素的*定量，而無記憶殘留效應(yīng)。對于密度較高的柴油樣品，可使用硬質(zhì)膠囊和專用密封裝置可以對該材料進(jìn)行完整表征。

方法

對于CHNS測定，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀使用動態(tài)閃速燃燒技術(shù)進(jìn)行操作。在密封裝置封閉的硬錫膠囊中稱重或直接注入的樣品通過固體自動進(jìn)樣器或液體自動進(jìn)樣器與氧氣一起引入燃燒反應(yīng)器。燃燒后，產(chǎn)生的氣體由氦氣輸送至還原區(qū)域還原，然后通過GC柱，分離燃燒氣體，最 后通過TCD檢測?？傔\(yùn)行時間少于10分鐘。

對于氧測定，F(xiàn)lashSmart 在熱解模式下運(yùn)行。樣品在銀膠囊中稱重或直接注入，并通過自動進(jìn)樣器或液體全自動進(jìn)樣器引入反應(yīng)爐。爐溫度為1060°C。樣品中的氧氣與碳結(jié)合形成一氧化碳，然后通過色譜法將其與其他產(chǎn)物分離，并通過TCD檢測器進(jìn)行檢測?？傔\(yùn)行時間為5分鐘。

對于痕量硫的測定，樣品在錫膠囊中稱重。燃燒產(chǎn)生的氣體通過氦氣輸送到還原區(qū)還原，然后穿過過濾器、GC柱，最 后通過火焰光度檢測器（FPD）測量硫含量。總硫測定運(yùn)行時間為5分鐘。

一份完整的報告由EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件自動生成。

由于柴油和生物柴油樣品的密度和揮發(fā)性，對注射系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)，以實(shí)現(xiàn)適當(dāng)?shù)臉悠芬?，從而?shí)現(xiàn)*燃燒而無記憶效應(yīng)。通過在噴油器周圍添加絕緣體和在反應(yīng)器頂部添加軸環(huán)，在噴油區(qū)域產(chǎn)生的較高溫度允許完成樣品的揮發(fā)和燃燒。

本文顯示了柴油樣品和純有機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)的CHNS/O數(shù)據(jù)，以證明FlashSmart EA的穩(wěn)健性。該應(yīng)用程序在沒有基質(zhì)影響的情況下進(jìn)行，并顯示了所獲得數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性。表1顯示了正己烷（83.63 C%、16.37 H%、密度0.655 g/ml）、異辛烷（84.12 C%、15.88 H%、密度0.692 g/ml）和甲苯（91.25 C%、8.75 H%、密度0.867 g/ml）的CH數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性。儀器用異辛烷校準(zhǔn)，注入量為2 ul。

表1

表2顯示了使用AS 1310液體全自動進(jìn)樣器直接液體進(jìn)樣得到的柴油樣品中CH測定的數(shù)據(jù)。

表2

表3顯示了通過直接液體噴射獲得的柴油樣品氧測定的再現(xiàn)性

表3

高密度柴油樣品在錫膠囊中稱重，用于CHNS分析，在銀膠囊中稱重，用于氧的測定。EagerSmart 軟件自動計算GHV（總熱值，單位為千卡/千克）和NHV（凈熱值，單位為千卡/千克）。表4顯示了兩個柴油樣品的CHNS/O數(shù)據(jù)和熱值。

表4

表5顯示了使用FPD檢測器獲得的兩個柴油樣品的硫數(shù)據(jù)，其中硫含量處于痕量水平。樣品在硬錫膠囊中稱重。使用硫含量為100 ppm的異辛烷潤滑劑溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。

表5

結(jié)論

FlashSmart 元素分析儀可通過直接液體注入或稱重從任何基質(zhì)中定量回收元素，并且在不同樣品切換時未觀察到記憶效應(yīng)。使用FlashSmart EA，可以在單次運(yùn)行中進(jìn)行CHNS測定，然后進(jìn)行O測定，而無需改變配置，從節(jié)約了儀器購買成本及分析成本。此外，通過簡單修改配置，可以通過FPD檢測器進(jìn)行痕量硫的分析。

由于使用了由EardeSmart 數(shù)據(jù)處理軟件執(zhí)行的自動計算，分析變得簡單，該軟件可確定樣品的完整特征，包括熱值。此外，由于單次分析運(yùn)行以及CHNS/O測定與直接進(jìn)樣同時不改變配置，實(shí)驗室可節(jié)省時間，環(huán)境更安全，無需使用危險化學(xué)品，每次分析成本低。

  FlashSmart 元素分析儀  

集80年的專業(yè)技術(shù)經(jīng)驗、創(chuàng)新、科技進(jìn)步于一體的全新一代元素分析儀。應(yīng)用范圍廣泛，適合有機(jī)化學(xué)、制藥、材料、環(huán)境、石化、農(nóng)業(yè)、食品、海洋、能源及石油化工等領(lǐng)域的分析。

元素分析——滿足實(shí)驗需求

• 可分析1~5種元素( CHNSO)，CHNS、CHN、NCS、NC、N、S、O等多種模式可選

• 燃燒爐和TCD檢測器，使用壽命長，提供15年質(zhì)保期

• 多功能模塊化設(shè)計

• 多種規(guī)格檢測器選擇

• 熱導(dǎo)檢測器(TCD)

• 火焰光度檢測器/紅外檢測器(FPD/IR)-用于痕量硫分析，檢測限最 低可達(dá)1ppm(樣品實(shí)測可以最 低做到4ppm的檢測值)

• 與穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜（IRMS）連接使用，可以用于CHNS/O的同位素比分析 

• 可根據(jù)需要提供CL測量模塊

歡迎聯(lián)系大昌華嘉科學(xué)儀器部