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測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)要注意哪些細(xì)節(jié)
高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析書(shū)上，亦有被稱為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。
高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與水樣的采集和保存、取樣體積、反應(yīng)體系的酸度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、水浴加熱時(shí)間與溫度、空白值、滴定條件、終點(diǎn)判斷等因素有關(guān)。 所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制。
進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，要注意哪些細(xì)節(jié)
1、實(shí)驗(yàn)用水
嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟，制備不含還原性物質(zhì)的水，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測(cè)定必須使用同一批水。
2、實(shí)驗(yàn)試劑
切忌使用新配高錳酸鉀溶液，該溶液應(yīng)放置較長(zhǎng)一段時(shí)間后才能使用。
3、加熱方式
在加熱反應(yīng)過(guò)程中，沸水浴的水面應(yīng)超過(guò)錐形瓶的液面，而且要重新沸騰時(shí)再計(jì)時(shí)，并保持反應(yīng)過(guò)程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。
4、加熱時(shí)間
加熱時(shí)間對(duì)于試樣中的氧化過(guò)程至關(guān)重要，如果時(shí)間短，氧化率過(guò)低使測(cè)定結(jié)果偏低，而時(shí)間增長(zhǎng)，氧化率過(guò)高又會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，樣品加熱時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)中規(guī)定的加熱時(shí)間30min±2min操作。
5、反應(yīng)溫度
在酸性條件下，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃之間。如果溫度過(guò)低，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)不充分，使結(jié)果偏低；但如果溫度過(guò)高，則會(huì)使加入的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生分解，也造成結(jié)果偏低。因此滴定過(guò)程必須保持試樣溫度在60℃~80℃之間。
6、滴定時(shí)間
應(yīng)在2min內(nèi)完成，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)引起試樣溫度下降，使測(cè)定結(jié)果偏高。
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